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儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局下達(dá)的國家計量技術(shù)規(guī)范制修訂計劃,全國生態(tài)環(huán)境監(jiān)管專用計量測試技術(shù)委員會已組織完成《環(huán)境空氣臭氧前體揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)校準(zhǔn)規(guī)范》國家計量技術(shù)規(guī)范征求意見稿的編制工作。為確保國家計量技術(shù)規(guī)范科學(xué)性、適用性和可操作性,現(xiàn)面向社會公開征求意見和建議。
環(huán)境空氣臭氧前體揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)是生態(tài)環(huán)境監(jiān)測專用儀器設(shè)備,用于連續(xù)監(jiān)測環(huán)境空氣中臭氧前體揮發(fā)性有機物種類、濃度。由于環(huán)境空氣中臭氧前體揮發(fā)性有機物濃度較低,普遍濃度為個位數(shù)ppb或低于1ppb,因此,需要監(jiān)測系統(tǒng)連續(xù)采集較大體積的環(huán)境空氣氣體,通過預(yù)濃縮系統(tǒng)進(jìn)一步將目標(biāo)VOCs組分濃縮富集,并去除水、CO2等干擾因素后,進(jìn)入
氣相色譜分離,并通過FID、MS等檢測器進(jìn)行檢測。
當(dāng)前,我國環(huán)境空氣污染防治已進(jìn)入PM2.5與臭氧協(xié)同控制階段,部分揮發(fā)性有機物由于具有較高的光化學(xué)反應(yīng)活性,是生成臭氧與二次有機氣溶膠的重要前體物,需通過開展連續(xù)高時間分辨率監(jiān)測,反映各地臭氧前體揮發(fā)性有機物組成與濃度趨勢,支撐科學(xué)制定揮發(fā)性有機物防治政策與評估揮發(fā)性有機物防治效果。因此,我國已有百余個城市開展了環(huán)境空氣臭氧前體揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測。伴隨十四五期間對PM2.5與臭氧協(xié)同控制的進(jìn)一步深入,該類連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)數(shù)量將進(jìn)一步迅猛增加,其出具的監(jiān)測數(shù)據(jù)將成為我國PM2.5與臭氧協(xié)同控制這一環(huán)境管理重點工作的重要支撐。但是,針對該類連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)的計量技術(shù)規(guī)范仍處于空白階段,不利于保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和計量溯源性,亟需制訂環(huán)境空氣臭氧前體揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)校準(zhǔn)規(guī)范。
環(huán)境空氣臭氧前體揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)校準(zhǔn)規(guī)范制定完成后,可以從量值源頭保障監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確,指導(dǎo)和規(guī)范該類監(jiān)測系統(tǒng)的現(xiàn)場校準(zhǔn)工作,保障環(huán)境空氣臭氧前體物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)量值的準(zhǔn)確、統(tǒng)一。
本規(guī)范是針對環(huán)境空氣臭氧前體揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)制定的計量校準(zhǔn)規(guī)范。JJF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》和 JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》等共同構(gòu)成支撐本規(guī)范的基礎(chǔ)性系列標(biāo)準(zhǔn)。本規(guī)范的校準(zhǔn)方法和技術(shù)指標(biāo)主要參考了 HJ 1010-2018《環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法》等標(biāo)準(zhǔn)中內(nèi)容。
校準(zhǔn)環(huán)境條件:
a)環(huán)境溫度:(10~35)℃; b)電源電壓:AC(220±22)V,供電頻率(50±1)Hz; c)無明顯的電磁干擾、無明顯的機械振動。
測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備:
1.氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氮氣中乙烯、乙炔、乙烷等 57 組分揮發(fā)性有機物混合氣體國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(57組分詳見附錄 A),并在有效期內(nèi)使用;混合氣體濃度計量單位采用摩爾分?jǐn)?shù)(nmol/mol)表示,各組分的比例約為 1:1,濃度約為 1000nmol/mol 或更低,稀釋后的工作標(biāo)氣濃度 Urel≤5%(k=2)。注:各組分比例可根據(jù)實際校準(zhǔn)需求不同進(jìn)行調(diào)整。
2.零空氣、高純氮氣或合成空氣。用于動態(tài)稀釋氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至校準(zhǔn)所需濃度。零空氣由零氣發(fā)生器產(chǎn)生。高純氮氣純度應(yīng)優(yōu)于 99.999%,組成合成空氣的高純氮氣與氧氣純度均應(yīng)優(yōu)于 99.999%,并通過除烴管進(jìn)一步去除其中的碳?xì)浠衔镏翝M足校準(zhǔn)需求。
3.氣體動態(tài)稀釋裝置。稀釋比能夠滿足校準(zhǔn)需求。氣體動態(tài)稀釋裝置應(yīng)具有濕度控制功能,稀釋后的工作標(biāo)準(zhǔn)氣體相對濕度能夠控制在 45%RH~55%RH(25℃)范圍內(nèi)。
4.濕度傳感器。用于測定加濕稀釋后工作標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對濕度,最大允許誤差:±4.0%RH。
5.氣體流量計。用于測定稀釋后的工作標(biāo)準(zhǔn)氣體流量,確保能夠滿足監(jiān)測系統(tǒng)采樣流量要求,最大允許誤差:±2.0%。
6.電子秒表分度值0.01s。
校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá):
校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:a)標(biāo)題: “校準(zhǔn)證書” ; b)實驗室名稱和地址;c)進(jìn)行現(xiàn)場校準(zhǔn)的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標(biāo)識;g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明;m)對校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明;n)校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識以及簽發(fā)日期;o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;p)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。
復(fù)校時間間隔:
送檢單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔,建議復(fù)校時間間隔一般不超過1年,如果監(jiān)測系統(tǒng)經(jīng)維修、更換重要部件或?qū)ΡO(jiān)測系統(tǒng)性能有懷疑時,應(yīng)重新校準(zhǔn)。
本規(guī)范適用于 57 組分環(huán)境空氣臭氧前體揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)的實驗室校準(zhǔn)和現(xiàn)場校準(zhǔn),其它目標(biāo)組分的環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。
本規(guī)范的校準(zhǔn)上限為 10 nmol/mol,其它測量區(qū)間的環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)可參照本規(guī)范開展實驗室校準(zhǔn)和現(xiàn)場校準(zhǔn)。
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