【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院提出并歸口，由中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院熱帶作物品種資源研究所等單位負(fù)責(zé)起草的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)產(chǎn)品中生氰糖苷測(cè)定-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》(計(jì)劃號(hào)：20213494-T-424)、《木薯葉片中黃酮醇的測(cè)定 高效液相色譜法》(計(jì)劃號(hào)：20213496-T-424)已形成征求意見(jiàn)稿，按照《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)向社會(huì)各界公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　《農(nóng)產(chǎn)品中生氰糖苷測(cè)定-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》
 

　　生氰糖苷亦稱氰苷、氰醇苷，是由氰醇衍生物的羥基和 D-葡萄糖縮合形成的糖苷，主要包含亞麻苦苷、苦杏仁苷、百脈根苷、蜀黍苷、紫杉氰苷、β-龍膽二糖丙酮氰醇、β-龍膽二糖甲乙酮氰醇、黑野櫻苷等。已知 2600 多種植物含有生氰糖苷，其中 26 種為重要的經(jīng)濟(jì)作物，木薯、苦杏仁、亞麻籽等作物的可食部位氰苷含量較高。含有生氰糖苷的植物被動(dòng)物采食、咀嚼后，植物組織結(jié)構(gòu)遭到破壞，在適宜的條件下生氰糖苷與其共存的水解酶作用產(chǎn)生氫氰酸和醛類化合物，造成嘔吐、頭暈、頭痛、腹瀉等中毒現(xiàn)象甚至死亡。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，生氰糖苷的急性中毒癥狀包括心律紊亂、肌肉麻痹和呼吸窘迫。生氰糖苷引起的慢性氰化物中毒現(xiàn)象也比較常見(jiàn)，如痙攣性截癱、熱帶神經(jīng)病變和甲狀腺腫。作為含氰化物農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的關(guān)鍵指標(biāo)之一，生氰糖苷的測(cè)定方法需要盡快確立。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)產(chǎn)品中生氰糖苷的測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等內(nèi)容。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中生氰糖苷，經(jīng)80%甲醇水溶液提取，固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。2.分析天平：感量0.1mg 和0.01mg。3.分析研磨機(jī)。4.渦旋震蕩器。5.離心機(jī)：帶有 15 mL 轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速 ≥ 5000 r/min。6.真空過(guò)柱裝置。7.超聲波清洗器：功率 ≥ 500 W。8.氮吹儀
 

　　試樣制備：
 

　　新鮮樣品用水洗凈表面附著的雜物，用吸水紙水分擦干，取可食部，切碎，放入研磨杯中，加入液氮冷凍后用研磨機(jī)粉碎至顆粒均勻；固體干樣品取可食部，粉碎后過(guò)0.20 mm篩。樣品制備后連續(xù)完成8.1 -～8.2的全部過(guò)程。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于木薯、亞麻籽、苦杏仁、竹筍、高粱等含氰化物農(nóng)產(chǎn)品中8種生氰糖苷類化合物含量的測(cè)定。
 

　　《木薯葉片中黃酮醇的測(cè)定 高效液相色譜法》
 

　　木薯葉中含有豐富的黃酮類化合物，該物質(zhì)是自然界藥用植物中主要的抗氧化活性成分之一，同時(shí)具有抗過(guò)敏、抗炎癥和抗癌性能等。木薯葉中黃酮類化合物以黃酮醇類物質(zhì)為主，黃酮醇類是指含有 2 一苯基一 3 一羥基(或含氧取代)苯駢γ 一吡喃酮(2 一苯基-3 一羥基一色原酮)類化合物，是各類黃酮化合物中數(shù)量最多、分布最廣泛的一類，已發(fā)現(xiàn)約有1700多種，常以不同的苷類穩(wěn)定存在。大量的研究證明，黃酮醇類化合物具有消除氧自由基、調(diào)節(jié)血脂、抗腫瘤、抗病毒等生理活性。
 

　　目前，已有的國(guó)內(nèi)關(guān)于黃酮類物質(zhì)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品主要涉及有枸杞、茶葉、葡萄酒、大豆、柑橘、蕎麥及其制品等。黃酮類化合物的測(cè)定有很多種方法，對(duì)于黃酮類化合物的相互分離以及單一成分的定量分析，常采用高效液相色譜法，而對(duì)于總黃酮的測(cè)定，常采用分光光度比色法。發(fā)布的現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)主要有《糧油檢驗(yàn) 大豆異黃酮含量測(cè)定 高效液相色譜法》(GB/T26625-2011)、《保健食品中大豆異黃酮的測(cè)定方法 高效液相色譜法》(GB/T23788-2009)、《蜂膠中總黃酮含量的測(cè)定方法 分光光度比色法》(GB/T20574-2006)、《飼料添加劑 4、7-二羥基異黃酮》(GB/T25174-2010)以及進(jìn)出口檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)《出口食品中總黃酮的測(cè)定》(SNT4592-2016)等。關(guān)于木薯葉片中總黃酮和黃酮醇化合物的檢測(cè)方法國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)尚是空白。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 32467 化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語(yǔ)及定義等文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜法測(cè)定木薯葉片中黃酮醇的測(cè)定方法的原理、試劑與材料、儀器與設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度的要求。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中黃酮醇經(jīng)50%乙醇溶液超聲波輔助提取，提取液經(jīng)離心，上清液混合后過(guò)濾，用高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀：配配紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。2.分析天平：感量0.1mg 和0.01g。3.超聲波清洗器：功率≥500W。4.離心機(jī)：帶15mL 轉(zhuǎn)子或適配器，轉(zhuǎn)速≥5000r/min。5.植物組織研磨儀：帶0.2mm 的篩。6.烘箱：溫度可調(diào)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于木薯新鮮葉片和木薯葉粉中4種黃酮醇類化合物含量的測(cè)定。