【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由首鋼京唐鋼鐵聯(lián)合有限責任公司、冶金工業(yè)信息標準研究院等單位起草，TC183(全國鋼標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鋼渣 氧化錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
工信部規(guī)〔2016〕358號關于印發(fā)鋼鐵工業(yè)調整升級規(guī)劃(2016—2020年)的通知第(六)推進綠色制造中提出：加快鋼鐵行業(yè)資源能源回收利用產(chǎn)業(yè)發(fā)展，加強冶金渣、塵泥等固體廢棄物的綜合利用，提高冶金渣粉塵的綜合利用率，促進行業(yè)綠色發(fā)展。加強對鋼渣中各元素檢測是綜合利用的關鍵。
隨著我國鋼渣產(chǎn)量的逐年增加，鋼渣利用成為行業(yè)重點課題，特別是國家提出鋼渣的綜合利用率應達86%以上，基本實現(xiàn)“零排放”，發(fā)展規(guī)劃。企業(yè)越來越重視冶煉固廢物的處理和利用。鋼渣在國內的用途一般是經(jīng)處理后返回燒結或煉鋼。
鋼渣是一種含有金屬鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳等多種元素的自由態(tài)和結合態(tài)以及復合物，其中氧化錳量(質量分數(shù))為0.1%～10%，氧化錳的存在及含量多少對鋼渣的利用有很大的影響，這就需要準確測定氧化錳含量，為有效治理、推動鋼渣利用提高可靠依據(jù)。
隨著循環(huán)經(jīng)濟的發(fā)展，經(jīng)處理后的鋼渣得到更廣泛的應用，通過對其化學成分的精準分析，對固廢鋼渣的回用途徑提供數(shù)據(jù)指導，有效的將其應用到冶煉、建筑材料等領域。因此，鋼渣的化學成分分析方法的建立迫在眉睫。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本部分規(guī)定了采用原子吸收光譜法測定氧化錳含量的方法。本部分適用于鋼渣中氧化錳含量的測定，測定范圍：(質量分數(shù))0.1~13.00%。
原理：
試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用鹽酸、硝酸、氫氟酸進行分解，高氯酸冒煙驅盡氟和硅，在鹽酸介質中，將試液噴入空氣乙炔火焰中，用錳空心陰極燈作光源，于 279.5nm 處測量吸光度。
儀器：
1.烘箱：溫度可控制在 105℃±2℃
2.250mL 聚四氟乙烯燒杯
3.鉑坩堝，體積約 30mL
4.高溫爐，可調溫度范圍 500℃~1100℃，控制精度為±20℃
5.原子吸收光譜儀，備有錳空心陰極燈，供給的空氣-乙炔氣體要足夠純凈，不含水、油以及錳，以提供穩(wěn)定清澈的貧燃火焰。
按GB/T7728對原子吸收光譜儀性能的判斷，所用原子吸收光譜儀應達到下列要求：
a)精密度的最低要求
用最高濃度的校準溶液，測量10次吸光度，計算其標準偏差，此標準偏差不得超過此溶液吸光度平均值的1.5%，用最低濃度的校準溶液(不是零濃度標準溶液)，測量10次吸光度，計算其標準偏差，此標準偏差不得超最高濃度校準溶液吸光度平均值的0.5%；
b)特征濃度
氧化錳的特征濃度應小于0.10ug/ml
c)校準曲線的線性
校準曲線按濃度分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應小于0.7.
6.除非另有規(guī)定，容量瓶應符合 GB/T12806 的規(guī)定，分度吸量管應符合 GB/T12807 的規(guī)定，單標線吸量管應符合 GB/T12808 的規(guī)定。
取樣和樣品制備：
按照GB/T 2007.2的規(guī)定進行制樣，試樣應通過0.080mm篩孔。 將過篩后的試樣置于105℃±2℃的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。
測定結果的表示：
采用試料平行測定結果的算術平均值為試樣的氧化錳含量。同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于重復性r，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于重復性限r(nóng)，則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結果。
數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行，所得結果保留至小數(shù)點后兩位。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內容：
a)實驗室的名稱和地址
b)試驗報告的簽發(fā)日期
c)本部分的標準號
d)識別試樣必要的細節(jié)
e)分析結果
f)結果的編號
g)在測定過程中觀察到的異常現(xiàn)象和本部分中沒有規(guī)定的可能對試樣和認證標準物質的結果產(chǎn)生影響的任何操作。
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