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儀表網 行業標準】根據《中華人民共和國標準化法》和《地方標準管理辦法》的規定,吉林省市場監督管理廳現就《土壤和沉積物 錳的測定 火焰原子吸收分光光度法》地方標準公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了土壤和沉積物中錳的測定方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度、質量保證和質量控制、試驗報告。
本文件適用于土壤和沉積物中錳的測定。當稱樣量為0.2g,消解后定容體積為50mL時,錳的方法檢出限為2mg/kg,測定下限為8mg/kg。
方法原理:
土壤和沉積物樣品經酸消解后的試樣中,其錳在空氣-乙炔火焰中被原子化,對279.5nm特征譜線產生吸收,吸收強度在一定范圍內與錳的濃度成正比。
儀器設備:
2.光源:錳元素銳線光源或連續光源。
3.電熱板:具溫控功能,控溫精度±5 ℃。
4.微波消解儀:配備微波消解罐,控溫精度±5 ℃。
5.坩堝:聚四氟乙烯材質,50mL。
6.分析天平:感量為0.1mg。
7.尼龍篩:孔徑為0.15mm(100目)。
8.一般實驗室常用器皿和設備。
樣品采集和保存:
按照HJ/T 166的相關規定進行土壤樣品的采集和保存;按照HJ 494和HJ/T 91的相關規定進行沉積物樣品的采集和保存。
樣品的制備:
按照HJ/T 166的相關規定進行土壤樣品的制備;按照GB 17378.3的相關規定進行沉積物樣品的制備。
水分的測定:
按照HJ 613測定土壤樣品干物質含量;按照GB 17378.5測定沉積物樣品含水率。
質量保證和質量控制:
1.每批樣品至少做 2 個空白試樣,錳的測定結果應低于方法測定下限。
2.每次分析應建立標準曲線,其相關系數應≥0.999。
3.每20個樣品和每批樣品分析結束后,需進行標準系列零濃度點和中間濃度點核查。零濃度點測定結果應低于方法檢出限,中間濃度點測定值與標準值的相對誤差應在±10%以內。
4.每批樣品至少測定20%的平行雙樣。當樣品數量少于5個時,應至少測定1個平行雙樣。當樣品中錳含量大于100mg/kg 時,相對偏差應≤5%;當樣品中錳含量在10mg/kg~100mg/kg 之間時,相對偏差應≤10%。
試驗報告:
試驗報告主要包括任務名稱、試驗日期、使用標準、樣品標識、稱樣量、定容體積、結果等信息。
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