【儀表網 行業標準】近日，由烏魯木齊海關 、深圳海關 、中紡標檢驗認證有限公司 、青島海關等單位起草的國家標準計劃《紡織品 己二酸酯的測定 氣相色譜-質譜法》征求意見發布，并公開征求意見。截止時間2023年4月24日。
己二酸酯是一類常用的增塑劑，并常與鄰苯二甲酸酯復配聯用，廣泛用于紡織品、食品接觸包裝材料、食品、醫藥包裝，元配件生產等行業。在使用過程中，這類物質可以從載體中遷移出來，并通過不同的途徑進入人體。己二酸二異辛酯(DEHA)等屬于三類致癌物易析出，進入人體造成內分泌荷爾蒙的紊亂和內分泌系統的不正常調節，已引起各國科學家的關注。
目前相關類物質的標準如下：(1)PVA食品保鮮膜DEHA等己二酸酯類增塑劑的測定 氣相色譜串聯質譜法(SN/T 1778-2006)，(2)紡織品中鄰苯二甲酸酯的測定(GB/T 20388-2006)，(3)出口食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中己二酸酯類增塑劑的測定 氣相色譜 質譜法(SN/T 2826-2011)。
目前，增塑劑的檢測主要集中于紡織品、食品接觸包裝材料、食品、醫藥包裝、水、日化品和塑料等領域。紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測已有報道，但采用氣相色譜/質譜測定己二酸酯類增塑劑的研究未見報道，因此，建立紡織品中己二酸酯類增塑劑準確、靈敏、快速的檢測方法具有重要意義。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件描述了用氣相-質譜聯用法測定紡織品中己二酸酯物質含量的方法。本文件適用于各類紡織產品。
原理：
樣品經二氯甲烷超聲提取，定容后，樣液用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測，采用全掃描檢測進行定性，用選擇離子進行外標法定量。
試劑：
除特殊注明外，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規定的去離子水。
1.二氯甲烷：色譜純。
2.正己烷：色譜純。
3.己二酸酯標準品：見附錄 A，純度≥98%。
4.標準儲備液：分別稱取適量的己二酸酯標準品(5.3)(精確至 0.1 mg)，用正己烷配制成 1000μg/mL 的儲備液，標準儲備液于 0℃～4℃冰箱中避光保存，標準儲備液保存期為 6 個月。
5.標準工作溶液：取適量各種己二酸酯的標準儲備液(5.4)，根據需要用二氯甲烷稀釋成適用的混合標準工作溶液，標準工作溶液于 0 ℃～4 ℃冰箱中避光保存，標準工作溶液保存期為1個月。
儀器：
1.氣相色譜-質譜儀(GC-MS)：配有電子轟擊電離源(EI)。
2.天平：感量 0.01g。
3.超聲波發生器：300W，工作頻率40KHz。
4.渦旋混勻器。
5.錐形瓶：聚磨口塞，100mL。
6.濾膜：有機相，0.45μm。
試樣處理：
取5g～10g代表性樣品, 將其剪碎至5 mm×5 mm以下，混勻。稱取上述1.0 g(精確到0.01g)試樣，置于100 mL具塞錐形瓶中，加入30 mL二氯甲烷，于超聲波發生器中提取20 min，冷卻。將提取液過濾于50 mL容量瓶中，殘渣再用20 mL二氯甲烷超聲提取5 min，合并濾液，用二氯甲烷定容至50 mL，用0.45 μm的有機相膜過濾后，濾液為待測樣液。
定量限：
己二酸二乙酯、己二酸二異丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二異辛酯定量限均為2.0 mg/kg，己二酸雙(2-丁氧基乙)酯定量限為20.0 mg/kg。
精密度：
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。
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