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常用色譜柱的類(lèi)型2013/12/03
常用色譜柱的類(lèi)型常用的色譜柱填充劑有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠、離子交換樹(shù)脂、凝膠或玻璃微球等填充劑。在化學(xué)鍵合硅膠中以十六烷基硅烷鍵合硅膠zui常用,辛基硅烷鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用。近年來(lái),由于蛋白質(zhì)等生物大分子物質(zhì)分離提純技術(shù)的飛速發(fā)展,離子交換色譜柱、凝膠色譜柱的應(yīng)用也越來(lái)越廣。
MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀廢液瓶的注意事項(xiàng)2013/11/06
MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀廢液瓶的注意事項(xiàng)由于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀廢液的排出與溶劑的抽取是依靠氣泵抽走廢液瓶中的氣體而產(chǎn)生負(fù)壓,利用大氣壓的不平衡(壓差)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。因此應(yīng)注意以下問(wèn)題:1、注意瓶中的廢液量,及時(shí)倒空,防止廢液通過(guò)氣泵抽到儀器內(nèi),造成儀器內(nèi)部的腐蝕。2、注意卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀廢液瓶的密封性,保證抽排液操作過(guò)程的順利實(shí)現(xiàn)。
如何解決快速水分測(cè)定儀的測(cè)試誤差2013/10/25
如何解決快速水分測(cè)定儀的測(cè)試誤差如何解決紅外或鹵素水分儀在測(cè)試固體樣品中的水分含量的時(shí)候,與用戶(hù)或供應(yīng)商提供的水分測(cè)試報(bào)告的結(jié)果有一定的誤差?1、經(jīng)過(guò)不同型號(hào)快速水分測(cè)定儀對(duì)同一樣品的測(cè)試,其結(jié)果在正常的誤差范圍之內(nèi),這樣基本排除了儀器準(zhǔn)確性的懷疑。2、仔細(xì)詢(xún)問(wèn)與其它用戶(hù)水分測(cè)試結(jié)果存在誤差,發(fā)現(xiàn)對(duì)方測(cè)試的方法是用的卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分。其結(jié)果往往比較低。3、用戶(hù)也不能判斷樣品中是否除了水分,還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。綜上所述,我們對(duì)用戶(hù)的樣品測(cè)試過(guò)程中存在的誤差,基本原因是用戶(hù)
實(shí)驗(yàn)室快速水分測(cè)定儀的簡(jiǎn)單介紹2013/10/21
實(shí)驗(yàn)室快速水分測(cè)定儀的用途快速水分測(cè)定儀用途:可準(zhǔn)確快速測(cè)量出糧食及其它非金屬顆粒狀樣品如稻谷、小麥、玉米、大豆、油菜籽等的水分含量??焖偎譁y(cè)定儀使用模式1、自動(dòng)停止模式:當(dāng)30秒內(nèi)的水分變化(浮動(dòng)幅度%)的設(shè)定值以下時(shí)會(huì)自動(dòng)停止。2、時(shí)間停止模式:在預(yù)先設(shè)定好的時(shí)間(t1)停止。3、急速干燥模式:在干燥初期階段用zui高溫度使之干燥,水分養(yǎng)活的話(huà)返回設(shè)定溫度縮短測(cè)量時(shí)間。4、緩速干燥模式:緩慢干燥表面會(huì)起膜或者在高溫下容易分解的樣品。5、分步干燥模式:分階段的改變干燥條件來(lái)測(cè)量表面有附著水,
電阻水分測(cè)定儀的測(cè)定原理2013/10/17
電阻水分測(cè)定儀的測(cè)試原理糧食水分測(cè)定儀是具有區(qū)域特色的產(chǎn)品,它對(duì)不同地區(qū)的糧食作物具有不同的測(cè)量基準(zhǔn)值,因此在測(cè)試之前,需要根據(jù)不同的糧食種類(lèi),在不同的狀態(tài)下進(jìn)行標(biāo)定工作,建立起標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量數(shù)據(jù)關(guān)系,這些數(shù)據(jù)可以由生產(chǎn)廠家寫(xiě)入測(cè)定儀的E2PROM數(shù)據(jù)區(qū)中,也可以由用戶(hù)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定。該系統(tǒng)利用ATmega128自身的4KB的E2PROM用來(lái)存儲(chǔ)不同種類(lèi)的糧食的水分的標(biāo)定值、溫度補(bǔ)償系數(shù)和系統(tǒng)的密碼等參數(shù)。在使用之前需要進(jìn)行水分的標(biāo)定工作,把同一樣本分別在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定儀和本測(cè)定儀同時(shí)進(jìn)行比對(duì)測(cè)量,確定
卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水的終點(diǎn)判別方法2013/09/18
卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定水的終點(diǎn)判別方法(1).依靠人的視覺(jué)觀察溶液顏色突變的目視法;(2).依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);(3).以永停終點(diǎn)法又稱(chēng)為死停終點(diǎn)法(deadstopend-pointmethod)為基礎(chǔ),微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種方法。目視終點(diǎn)法是指示終點(diǎn)zui簡(jiǎn)單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統(tǒng)裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿(mǎn)意的測(cè)定結(jié)果,但在毫克當(dāng)量以下物質(zhì)的測(cè)定中,這種方法的靈敏度和準(zhǔn)確度比較差,一般都采用比較靈敏的電
ODS色譜柱*次使用應(yīng)該注意什么2013/09/13
ODS色譜柱*次使用應(yīng)該注意什么*次使用前,先處理一下。我們一般是用65%的乙腈/水溶液在0.1-0.5ml/min低速的情況下沖20min,這一過(guò)程別接檢測(cè)器。然后,再漸漸將流速調(diào)至1ml/min繼續(xù)沖2-8小時(shí)。平時(shí)使用的時(shí)候,注意色譜柱適用的PH值范圍、水相的比例(長(zhǎng)時(shí)間使用水相比例高的流動(dòng)相會(huì)損傷ODS柱)。在使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相時(shí),更換前要注意用含水量較多的甲醇過(guò)渡,使用完畢后也要含水量較多的甲醇過(guò)渡沖洗。
液相色譜法有的特點(diǎn)2013/09/09
液相色譜法有的特點(diǎn):①高壓:流動(dòng)相為液體,流經(jīng)色譜柱時(shí),受到的阻力較大,為了能迅速通過(guò)色譜柱,必須對(duì)載液加高壓。②:分離效能高??蛇x擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到*分離效果,比工業(yè)精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。③高靈敏度:紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng,進(jìn)樣量在uL數(shù)量級(jí)。④應(yīng)用范圍廣:百分之七十以上的有機(jī)化合物可用液相色譜分析,特別是高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合物的分離分析,顯示出優(yōu)勢(shì)。⑤分析速度快、載液流速快:較經(jīng)典液體色譜法速度快得多,通常分析一個(gè)樣品在15~30分鐘,有些樣品甚至在
卡爾費(fèi)休試劑不穩(wěn)定時(shí)的注意事項(xiàng)2013/09/06
卡爾費(fèi)休試劑不穩(wěn)定時(shí)的注意事項(xiàng)1.使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),這是在實(shí)驗(yàn)時(shí)zui常見(jiàn)的一個(gè)問(wèn)題。對(duì)因空氣濕度大、做固體樣品時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),可以采取搖動(dòng)電解池,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達(dá)到終點(diǎn)。2.對(duì)做樣頻繁或試劑接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),可采取注入適量純水來(lái)調(diào)節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達(dá)到終點(diǎn).3.試劑使用很長(zhǎng)時(shí)間后,試劑中的碘消耗過(guò)多接近失效時(shí)試劑不容易到終點(diǎn),此時(shí)應(yīng)該盡快更換新的試劑。如果沒(méi)有新試劑又急需測(cè)試樣品,可臨時(shí)采取注入適量純水來(lái)
色譜柱流動(dòng)相流速的選擇2013/09/03
色譜柱流動(dòng)相流速的選擇因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對(duì)于一根特定的色譜柱,要追求*柱效,使用*流速。對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳;對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的分析柱,流速一般選擇1.0ml/min;對(duì)內(nèi)徑為10mm的制備柱,流速常選3.0ml/min為佳。當(dāng)選用*流速時(shí),分析時(shí)間可能延長(zhǎng)。可采用改變流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí),可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。注意:1.含水流動(dòng)相在實(shí)驗(yàn)前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相
保護(hù)柱和預(yù)柱的作用是不是一樣的,如果不一樣有什么區(qū)別么?2013/08/28
保護(hù)柱一般帶填料,相當(dāng)于一根縮短了的色譜柱(一般是1-2cm長(zhǎng)度),卡套里可更換的柱芯,柱管、篩板和填料都有。保護(hù)柱里的柱芯好像是在前面開(kāi)路的掃雷*,流動(dòng)相和樣品里如有什么損害柱子的污染物,保護(hù)柱就自己承受了下來(lái)。而預(yù)柱,現(xiàn)在一般指的就是接在進(jìn)樣器和色譜柱之前的在線過(guò)濾器。在線過(guò)濾器和保護(hù)柱的zui大區(qū)別是不帶填料,只有可更換的篩板。預(yù)柱只能保護(hù)色譜柱免受顆粒物質(zhì)的污染,而不能阻擋溶解在流動(dòng)相中的強(qiáng)保留物質(zhì)。保留時(shí)間是液相色譜中一個(gè)很有用的診斷分離問(wèn)題的工具。保留時(shí)間受流動(dòng)相組成、溫度、pH、流
色譜柱的相關(guān)知識(shí)簡(jiǎn)介2013/08/20
1.色譜柱的構(gòu)成色譜柱是實(shí)現(xiàn)分離的核心部件,要求柱效高、柱容量大和性能穩(wěn)定。柱性能與柱結(jié)構(gòu)、填料特性、填充質(zhì)量和使用條件有關(guān)。色譜填料:經(jīng)過(guò)制備處理后,用于填充色譜柱的物質(zhì)顆粒,通常是5-10粒徑的球形顆粒。色譜柱管:內(nèi)部拋光的不銹鋼管。典型的液相色譜分析柱尺寸是內(nèi)徑4.6mm,長(zhǎng)250mm。色譜柱:也稱(chēng)固定相,是將色譜填料填充到色譜柱管中所構(gòu)成的。2.色譜柱的填充干法填充:在硬臺(tái)面上鋪上軟墊,將空柱管上端打開(kāi)垂直放在軟墊上,用漏斗每次灌入50-100mg填料,然后垂直臺(tái)面墩10-20次。濕法填
液相色譜柱的保養(yǎng)知識(shí)2013/08/15
液相色譜柱的保養(yǎng)注意:1、柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;2、在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。我們?cè)趯?duì)色譜柱使用前進(jìn)行測(cè)試以后。我們要根據(jù)不同的情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng):①反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。②長(zhǎng)期保
電阻式水分測(cè)定儀使用說(shuō)明2013/08/05
電阻式水分測(cè)定儀使用說(shuō)明:將種子放在電路中,作為一個(gè)電阻,在一定的范圍內(nèi),種子水分高,溶解的物質(zhì)增多,電離度增大,電流較大;反之,電流較小。但二者之間亦非*直線關(guān)系。根據(jù)這個(gè)原理,可以測(cè)定種子水分。當(dāng)種子水分太低或太高時(shí),相當(dāng)于斷路或短路,儀器就不能測(cè)出。由于不同作物種子的化學(xué)組成不同,含有相同水分時(shí),其自由水和束縛水的比例不同,溶解的可溶性物質(zhì)多少不同,電阻不*一致,所以操作前應(yīng)先選擇所測(cè)作物的特定表盤(pán)或按鈕。樣品電阻的大小同時(shí)受到待測(cè)樣品溫度的影響。當(dāng)水分一定時(shí),溫度高,電離度增加,電阻降低
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀日常維修需要注意的3點(diǎn)2013/07/29
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀日常維修需要注意的3點(diǎn)1、在一般情況下,儀器的漂移值為每分鐘幾微升(指為了保持滴定池是干的,單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量;該試劑一方面用來(lái)滴定滴定池的水分,另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗)。如果漂移值變大,則必須檢查水分測(cè)定儀的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160~300℃的干燥爐中干燥至少24h。對(duì)安裝在廢水瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫,故再生前還須用蒸餾水清洗。2、滴定管用乙醇溶液清洗。不可將滴定管放在溫度高于40℃的地方。連接用的O形圈和橡膠墊不
快速水分測(cè)定儀的用途2013/07/26
快速水分測(cè)定儀的用途可準(zhǔn)確快速測(cè)量出糧食及其它非金屬顆粒狀樣品如稻谷、小麥、玉米、大豆、油菜籽等的水分含量。快速水分測(cè)定儀使用模式:1、自動(dòng)停止模式:當(dāng)30秒內(nèi)的水分變化(浮動(dòng)幅度%)的設(shè)定值以下時(shí)會(huì)自動(dòng)停止。2、時(shí)間停止模式:在預(yù)先設(shè)定好的時(shí)間(t1)停止。3、急速干燥模式:在干燥初期階段用zui高溫度使之干燥,水分養(yǎng)活的話(huà)返回設(shè)定溫度縮短測(cè)量時(shí)間。4、緩速干燥模式:緩慢干燥表面會(huì)起膜或者在高溫下容易分解的樣品。5、分步干燥模式:分階段的改變干燥條件來(lái)測(cè)量表面有附著水,結(jié)晶水等含有大量水分的樣
MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)2013/07/22
MA-1智能卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)1.測(cè)量范圍:10ppm-(H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù))2.水分含量分辨率:1ppm3.計(jì)量管分辨率:0.0014.水份滴定重復(fù)性:≤0.0055.水份滴定的線性相關(guān)系數(shù):≥0.9996.容量誤差≤±0.00027.相對(duì)誤差≤0.2%應(yīng)用行業(yè):高校、科研院所、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、制藥、化工企業(yè)、化肥、農(nóng)藥、染料、涂料、食品飲料、表面活性劑、化妝品等行業(yè),適用于原料、樣品的中間體及成品檢測(cè)。
化工產(chǎn)品的水分測(cè)定方法的選擇2013/07/19
在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中,水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一。過(guò)多的水分會(huì)破壞化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生副產(chǎn)品,降低收率。乙酯中的水分來(lái)源主要有兩個(gè)渠道,其一是產(chǎn)品本身自帶,如我國(guó)《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據(jù)市場(chǎng)反應(yīng),購(gòu)買(mǎi)時(shí)選擇優(yōu)等品的乙酯,考慮到存放因素,在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量。其二,乙酯在存放過(guò)程中吸收的水分
關(guān)于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀安全防護(hù)的問(wèn)題2013/07/18
卡爾費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對(duì)人體的危害很大,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí),要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足,在無(wú)任何防護(hù)措施的條件下,將試劑隨意倒進(jìn)倒出,滿(mǎn)屋異味而渾然不顧,自我保護(hù)意識(shí)問(wèn)題有待加強(qiáng)。
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀的應(yīng)用范圍2013/07/17
可適用多種有機(jī)和無(wú)機(jī)物中的水分測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無(wú)副反應(yīng)無(wú)干擾的情況下,卡氏庫(kù)侖法測(cè)定才是一種專(zhuān)屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類(lèi):1、鹽、氫氧化物和氧化物;例如:Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2OMgO+HI→MgI2+H2還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2、酮和醛這兩類(lèi)化合
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