測汞儀法亦稱冷原子吸收法 , 主要是利用汞蒸氣對波長為 253. 7nm 的紫外光具有強烈吸收作用的特點 , 通過 SnCl 2 將消化液中的 Hg 2+ 還原成 Hg , 并通過載氣將汞蒸氣載入測汞儀的吸收池進行紫外吸收測定 , 再與標準系列比較定量。
1 . 測汞儀常常在連續多次測定中易出現基線漂移或指針抖動問題。這其中可能造成的原因是 , 在加 SnCl 2 “暴氣”時 , 水分也隨汞蒸氣進入吸收池 , 當吸收池溫度較低時 , 水分會在吸收池的光窗上冷凝 , 影響透光 , 造成基線向上漂移。當這些冷凝的水蒸汽聚集多了會形成水珠 , 造成顯示透光度的指針或記錄筆不停地抖動。對此 , 可采取以下方法 : 1 可讓抽氣泵空抽 1- 2h, 使吸收池中的水分揮發干凈 , 儀器就會恢復穩定。 o 可在汞發生瓶與吸收池之間安裝一個干燥管 , 以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥劑種類很多 , 但都有些不足 , 如 , 無水氯化鈣吸水較強 , 但吸水后粘連 , 影響氣流速度 ; 硅膠和脫脂棉雖吸水力差些 , 但不粘連 , 卻對汞有的吸附作用。實驗證明采取冷凍干燥法效果較好。其方法為 : 取一支 10ml 胖肚移液管 , 用銼刀將**切掉 , 再用酒精燈加熱將移液管兩端變成“ U ”型。用于時干燥管浸在冰浴里 , 然后開始操作 , 此時水蒸汽冷卻后殘留在干燥管下部 , 而不會隨汞蒸氣進入吸收池。
2 . 實驗測定中應注意的事項 : 1 測汞儀上的分光度管內壁應光亮平滑 , 無水汽凝聚 , 清洗時可拆下水煮 , 后水洗、烘干 ; o 汞蒸氣發生器與測汞儀之間連接的橡皮管應盡可能短些 , 以減少橡皮管對汞的吸附損失 ; ? 用于過氯酸鎂或無水氯化鈣干燥管時 , 易使吸收峰變寬 , 并在吸濕后對汞有吸附作用 , 所以用于應注意檢查換 ; ? 由于汞蒸氣的發生受外界影響的因素較多 , 所以每次測定樣品時都應重新做相應的標準曲線 ; ? 當空白值偏高時 , 可通氯氣 10min 左右。對所用的試劑應做空白試驗或純化處理后再用于。 ? 測定中 , 測汞儀含汞尾氣應用 KMnO 4 - H 2 SO 4 溶液或活性炭進行過濾吸收 , 以減少對環境污染。
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