AFS-230E雙道原子熒光光譜儀使用心得

2025年06月17日 15:04

　　氫化物發(fā)生- 原子熒光光譜法(HG-AFS)以其靈敏度高、選擇性較好、操作簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于食品、水等樣品中砷、汞、硒、鉛、鎘、銻等可形成揮發(fā)性氫化物元素的測(cè)定，為此類(lèi)元素的測(cè)定提供了簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確的方法。本實(shí)驗(yàn)室于2008年裝備一臺(tái)AFS-230E雙道原子熒光光譜儀，主要用于食品、水中砷、汞、硒、鎘、鉛等元素的測(cè)定，除鉛外其余四種元素測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性、加標(biāo)回收率等均令人滿意。對(duì)于氫化物發(fā)生- 原子熒光光譜法(HG-AFS)，要獲得滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果除了要滿足一些基本的要求諸如潔凈器皿、用水和試劑的純度、適宜的介質(zhì)酸度和還原劑的濃度及用量、規(guī)范熟練的操作外，主要是要確立儀器的最佳工作條件，讓儀器在最佳條件下運(yùn)行。現(xiàn)就AFS-230E雙道原子熒光光譜儀的最佳工作條件的確立(以水中砷和銻的同時(shí)測(cè)定為例)談幾點(diǎn)體會(huì)：

　　1 、燈電流的確定采用砷和銻特種空心陰極燈，砷、銻相對(duì)熒光強(qiáng)度(熒光強(qiáng)度/空白熒光強(qiáng)度的比值)均隨著燈電流的增加而增大,但當(dāng)二者的燈電流達(dá)40mA時(shí)相對(duì)熒光強(qiáng)度基本達(dá)到最大值且分別在40～60 mA和40～55 mA范圍內(nèi)基本穩(wěn)定，若再加大燈電流，其相對(duì)熒光強(qiáng)度不增反降，這可能與燈電流太大而發(fā)生自吸現(xiàn)象有關(guān)，同時(shí)考慮到太大的燈電流會(huì)影響空心陰極燈的使用壽命，故燈電流確定應(yīng)綜合考慮而選擇最佳值，本例為50 mA，見(jiàn)表1。

燈電流（mA)	20	30	40	50	55	60	65	70	75
砷	1.44	1.67	1.76	1.79	1.74	1.73	1.65	1.54	1.45
銻	3.63	5.90	6.75	6.92	6.84	6.58	6.30	5.86	5.47

　　表1 砷、銻燈電流與相對(duì)熒光強(qiáng)度的關(guān)系

　　2、光電倍增管負(fù)高壓的確定光電倍增管負(fù)高壓的高低與檢出的砷、銻的相對(duì)熒光強(qiáng)度的大小密切相關(guān)。當(dāng)負(fù)高壓在280～320V范圍內(nèi)砷的相對(duì)熒光強(qiáng)度基本達(dá)穩(wěn)定最大值，當(dāng)負(fù)高壓從320V增加至330V時(shí)，其相對(duì)熒光強(qiáng)度反而從1.44下降至1.42，而銻的相對(duì)熒光強(qiáng)度則隨著負(fù)高壓的增加而逐漸增大，兼顧砷和銻，光電倍增管負(fù)高壓確定為310V，見(jiàn)表2。

負(fù)高壓（V)	250	270	280	290	300	310	320	330
砷	1.34	1.41	1.43	1.45	1.46	1.45	1.44	1.42
銻	4.23	5.23	5.73	6.18	6.34	6.58	6.71	6.81

　　表2 光電倍增管負(fù)高壓與相對(duì)熒光強(qiáng)度的關(guān)系

　　原子化器高度的確定試驗(yàn)結(jié)果表明原子化器高度分別在6～12mm和7～11mm范圍內(nèi)砷、銻的相對(duì)熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定，故原子化器高度確定為8mm。

　　載氣流量的確定在最佳儀器條件下，載氣(Ar，純度大于99.99%)流量在300～600ml/min范圍內(nèi)砷的相對(duì)熒光強(qiáng)度比較穩(wěn)定，而銻的相對(duì)熒光強(qiáng)度則隨著載氣流量的增大而下降，這是由于較大的載氣流沖淡了火焰中銻原子蒸氣并使其在光路上停留時(shí)間較短的緣故。兼顧砷和銻載氣流量確定為300ml/min，見(jiàn)圖1。從圖1可見(jiàn)，載氣流量對(duì)不同元素的相對(duì)熒光強(qiáng)度的影響有比較大的差異，因此應(yīng)該經(jīng)試驗(yàn)確立各自的載氣流量從而獲得滿意的試驗(yàn)結(jié)果。

　　3、讀數(shù)時(shí)間的確定在10～15S范圍內(nèi)隨著讀數(shù)時(shí)間的延長(zhǎng)砷、銻的相對(duì)熒光強(qiáng)度逐漸降低，試驗(yàn)選用10.0S。

　　經(jīng)試驗(yàn)優(yōu)化確定的儀器最佳工作條件為：砷、銻空心陰極燈燈電流均為50mA,負(fù)高壓均為310V；原子化器高度8mm；載氣流量300ml/min，屏蔽氣流量900ml/min；讀數(shù)時(shí)間10S。

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