凍干物料前的準備是確保冷凍干燥過程順利進行的關鍵,需從設備檢查、物料處理、裝填規范到參數設定等多方面入手。以下是具體準備事項:
一、設備檢查與準備
外觀與連接檢查
檢查凍干機各部件連接是否牢固,真空管卡箍內需涂抹真空脂密封,避免漏氣15。
確認制冷系統正常運行,制冷溫度需達到物料共晶點以下5-10℃(通常預凍溫度低于-40℃)。
真空泵維護
檢查真空泵油位,油面需在油鏡中線以上(約1/2至2/3處),油質應清潔無雜質。
測試真空管道氣密性,可通過涂抹肥皂水觀察是否漏氣。
加熱與控制系統
確認加熱板或導熱油系統正常工作,溫度傳感器數據準確。
檢查控制面板按鈕靈敏,報警功能正常1。
二、物料預處理與裝填
預凍處理
物料需預先低溫凍結(-40℃至-80℃),預凍時間2-4小時,確保冰凍結實。
可使用低溫冰箱、液氮或原位預凍型凍干機(如欣諭品牌)完成預凍,避免轉移過程中升溫。
裝填規范
物料需均勻平鋪于干燥盤或樣品架,厚度控制在10-30毫米,保證干燥均勻性14。
裝量不宜過滿,避免影響升華效率,容器需標注物料名稱、批次等信息14。
物料特性調整
保護劑添加:生物制品需添加蔗糖等保護劑,防止活性成分失活1。
滅菌/滅酶:對食品、藥品等物料進行滅菌或滅酶處理,避免微生物污染或酶解反應14。
三、參數設定與環境準備
凍干參數設定
預凍溫度:根據物料共晶點設定(通常低于共晶點5-10℃,如-50℃)。
真空度:升華階段需維持10-100Pa,解析干燥階段可適當提高溫度(高于升華溫度5-10℃)。
環境清潔
清理干燥室內部,去除殘留物料、灰塵等污染物,避免交叉污染。
保持設備周圍通風良好,留出散熱空間1。
四、安全檢查與啟動準備
閥門狀態確認
關閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥,確保系統密閉。
檢查冷阱與真空泵連接閥是否關閉,避免真空泄漏。
通電與報警檢查
確認電氣柜鑰匙開關處于“開”位置,檢查是否有故障報警信號。
開啟真空泵后觀察是否抖動或冒煙(初期可能因空氣多導致),待運行平穩后繼續操作。
五、其他注意事項
物料形態:溶液、混懸液或固體塊狀均可,但需確保預凍后結構穩定。
復水性優化:物料干燥后呈多孔結構,復水時需控制水溫(如溫水浸泡),避免高溫破壞活性成分。
記錄與監控:凍干過程中需記錄溫度、真空度等參數,繪制凍干曲線以優化后續操作4。
總的來說,通過以上步驟,可確保凍干過程高效、安全,并保留物料的活性與穩定性。具體操作需結合設備說明書和物料特性調整,建議參考設備廠商的專業指導
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