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液相色譜法在試驗(yàn)過程中,偶爾遇到液相色譜儀重現(xiàn)性不好的問題,這主要是操作不當(dāng)引起的,我們可以從以下兩方面入手解決。
1、進(jìn)樣量的控制。用進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時,閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,由于進(jìn)樣時,注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量,盡量使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍,這樣可以有效避免液相色譜儀重現(xiàn)性。
2、進(jìn)樣閥溢流管的堵塞。有時,進(jìn)樣閥的溢流管會發(fā)生堵塞現(xiàn)象,向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時,注射針推不動。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因主要是由于溶解樣品的流動相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時,可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后,用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免液相色譜儀重現(xiàn)性的發(fā)生。
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