【儀器心得】Thermo U3000+奧泰ELSD6000使用心得
U3000高效液相色譜儀是Thermo公司非常經(jīng)典的一款液相色譜儀,上次賽默飛工程師上門已經(jīng)把這臺儀器和ICS-5000安裝調(diào)試完成,但蒸發(fā)光散射檢測器不是Thermo的,得單獨聯(lián)系奧泰公司調(diào)試。
整個安裝過程比較簡單,主要是把空壓機、廢氣管路連接好,開
機平衡一段時間就可以進樣測試了。該檢測器雖然已經(jīng)10年了,但
這期間基本沒怎么使用過,因此檢測器內(nèi)很干凈,指標(biāo)測試順利完成。
ELSD對我們單位來說是新型檢測器,以前誰都沒有用過,工程師培
訓(xùn)十分詳細(xì),現(xiàn)將注意事項總結(jié)如下:
1、每次使用前打開空氣泵并調(diào)節(jié)供氣壓力至 0.45-0.55Mpa,需要定期按紅色按鈕排水。
2、根據(jù)液相流動相成分和比例計算需要設(shè)定漂移管的加熱溫度和氣體流量,為保證溫度和流量夠用,計算得到的結(jié)果小數(shù)點后統(tǒng)一進位。
3、當(dāng)ELSD溫度和氣流量達(dá)到設(shè)定值時(儀器不能有錯誤提示),才可以接入流動相。
4、流動相要使用易揮發(fā)物質(zhì)如甲酸、乙酸等有機酸,乙酸銨、三乙胺等鹽,不能使用不易揮發(fā)的如磷酸鹽等,基線噪音應(yīng)小于 1mV。
5、當(dāng)流動相中有如三氟乙酸等腐蝕性成分時,需要對ELSD進行清洗,用純水代替腐蝕性成分的試劑,流動相的比例不變,蒸發(fā)光溫度、氣流流量不變,運行 40 分鐘清洗;清洗完成后,斷開流動相,維持原條件 20min,將漂移管中殘留的流動相吹干。
6、當(dāng)儀器溫度高于70℃時,將溫度設(shè)定到70℃以下任意溫度,氣體流量不變,等待溫度降到 70℃以下后關(guān)機——將ELSD設(shè)置為“待機(standby)”狀態(tài),之后關(guān)閉電源。
ELSD是通用型檢測器,特別適合沒有紫外吸收基團如糖類等物質(zhì)的分析,現(xiàn)在單位終于湊齊了高效液相色譜儀常見的幾款檢測器——紫外(包括二極管陣列)、熒光、蒸發(fā)光散射。