原子吸收光譜儀200問(二)
來源:成都海光儀器有限公司
2025年05月02日 07:27
十一、最近幾天批量做樣,自動進樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部,而是掛在進樣細管的外壁上,造成有時注不進去,有時沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸,但還是不能解決。
1. 可能是你的樣品沒消解或者太臟了
2. 我覺得你是否應該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點,這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部,就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同,我以前發(fā)生過類似的情況,通過這樣處理后,問題就解決了。
十二、火焰法,樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會積一層白乎乎的東西(溶于水),引起讀數(shù)不穩(wěn),火焰會有缺口,而據(jù)說進口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進的PE(別人的)都沒這現(xiàn)象,我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同,但是難道現(xiàn)在的設計不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?
1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導致燃燒頭經(jīng)常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現(xiàn)缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現(xiàn).
個人認為:理論上應該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導致數(shù)據(jù)不穩(wěn)
2. 燃燒器上積碳是很正常的事,沒必要那么緊張的,只需要定時地清楚就行了,清楚時不要用堅硬的東西刮除,因為這樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭,有條件的用超聲波清洗。
3. 注意溶液的黏度,適當稀釋。選用合適的酸
十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應該是0.35而我的儀器測出是0.12左右
吸亮度變小的原因很多,你要一個一個的查:
1 樣品的提升量是否變小?
2 光路是否調(diào)好?
3 燃燒器的高度,前后左右位置是否適當?
4 撞擊球的位置是否調(diào)好?
5 毛細管是否有堵塞?等。
波動大的話,還可以查查以下原因:
1 火焰是否平穩(wěn)?
2 燈?
3 廢液排放是否正常?
十四、我的原吸基線不穩(wěn),試了許多辦法,都不行。是火焰,靜態(tài)的。
1. 可能是燈的問題,預熱時間加長或換燈試試
2. 檢查一下電源,有凈化穩(wěn)壓器.
3. 換個別的元素的燈看看,如果也這樣,可能是電源問題,也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈,可以檢查燈座的問題。
4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況,除按照上面的方法考量外,還有清潔一下光路系統(tǒng),當然指的是外光路。
十五、如樣品測量結(jié)果為負值,怎么辦?
負數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題,或者你的儀器處于一個不穩(wěn)定的狀態(tài)。
十六、因樣品濃度可能太低,測量時讀數(shù)為負值,請問應怎么解決?
1. 造成A值為負是因為樣品濃度太低,機器根本檢測不到樣品的信號,儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進方法為1,富集樣品后再做。2,改變測量的方法。3,更換噪聲小,檢出險低的儀器。
2. 剛點火測應靈敏度高,過段時間靈敏度下降并達平衡,所以負信號不會轉(zhuǎn)為正信號的。
出現(xiàn)負信號可能是對空白問題重視不夠,你用以調(diào)零的“純水”不夠純,而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣),你可以看一下,你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。
十七、請問在原子吸收條件設置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒,而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時,以20微升進樣量0.9ug/l的標準溶液測出的吸光值應為0.1A,我們設定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠大于0.1A,而且空白也遠大于0.1A,是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.
1. 空白太高了,找找原因
2. 問題就出在重鉻酸鉀上
十八、茶葉的基體比較復雜,其鉛含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,請問如何解決其復雜基體問題?
1. 用標加法做試試。
2. 基體匹配。
3. 參考食品國家標準,用MIBK萃取
十九、化妝品干法消解樣品時,灰化后為白色粉末,但是,加酸溶解的時候,仍然有很多白色沉淀,是不是說明消解不,需要繼續(xù)灰化??
部分化妝品如粉類含無機添加劑,灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式
二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量,請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么??
當然可以!干法消解應該可以
二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進劑都用的什么?是不是一定要用基體改進劑? 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜,樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進行消化測定其中鉻的含量 鉻是高熔點的金屬元素,不加改進劑也可以提高它的灰化溫度,鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的,我建議你取樣量大點,改用火焰做可能會比較好,畢竟能用火焰總強過石墨爐!
二十二、植物中的鉛,不知道要怎么消解植株,研究所的給了我個方法,讓80度烘48小時,然后碾碎,濕法消解,今天試了下,葉子沒問題,莖就好難碾
1. 試試冷凍干燥,然后再粉碎。
2. 那是因為徑的水分不易揮發(fā),還未干。先把莖破壞掉,再和葉子一起烘。
二十三、氣體流量的兩種表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的機子上常見,后者在PE的機子上常見,兩者之間有什么區(qū)別?
1. 前者是壓力單位,后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下,流量是不同的。
2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm
工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi
1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi
二十四、由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏,使用的時候,溫度還是比較低的,然后吸取的時候,體積會不會準確呢?另外,我經(jīng)常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
這樣稀釋100倍,不知道誤差有多大?
1. 標準你可以放到室溫以后再吸!
2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況,就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多:溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級別查對應的計量檢定證書或標準)、還有容量瓶標定的人為視線誤差。
3. 按照國家有關(guān)要求(具體忘記了),需要提前將試液從冰箱中取出,待回復到室溫方可取用。不過我個人認為,這點誤差在日常常規(guī)分析中應該不大,能避免,不能(如急用)也只好將就了
二十五、從國家標準物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液,每次也就用2ml用于配制標準工作液。但是剩下的10多ml的儲備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存,但是不是很確定需用的酸的濃度(標準物質(zhì)證書上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相應的元素只要用證書上所提供的相應濃度的基體稀釋即可。另外,基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ 1.18g/ml)用100體積的水稀釋,抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。
我都是稀釋10倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。
1體積的鹽酸定容到100體積,就這樣