凍干機的操作流程通常較為復雜且需要嚴格按照規范進行，以確保凍干效果和設備安全，以下是一般的操作流程：

一、準備工作

1.設備檢查：檢查凍干機的外觀是否有損壞，各部件連接是否牢固。確認制冷系統、真空系統、加熱系統、控制系統等關鍵部分正常運行。查看制冷機的壓縮機潤滑油位是否在正常范圍，檢查真空泵的油位和油質，若不符合要求需及時補充或更換。

2.清潔設備：對凍干機的凍干腔室、冷阱、擱板等部件進行清潔，去除上次使用留下的殘留物和雜質，防止污染本次凍干樣品。可以使用中性清潔劑擦拭，然后用清水沖洗干凈并干燥。

3.物料準備：將要凍干的物料預先處理好，裝入合適的容器中，如西林瓶、托盤等。對于液體物料，需確保其濃度和裝量符合要求；對于固體物料，要保證其均勻分布。同時，根據物料的特性，確定合適的凍干工藝參數，如預凍溫度、預凍時間、升華干燥溫度、解析干燥溫度、真空度等。

二、預凍階段

1.物料裝載：將裝有物料的容器放置在凍干機的擱板上，合理分布，確保物料受熱均勻。關閉凍干腔室門，確保密封良好。

2.啟動制冷系統：設置預凍溫度和預凍時間，啟動制冷系統，使擱板溫度下降，對物料進行預凍。預凍的目的是將物料中的水分凍結成冰，為后續的升華干燥做準備。預凍溫度一般要低于物料的共晶點溫度，預凍時間根據物料的厚度和裝量而定，通常需要數小時。

三、升華干燥階段

1.抽真空：當物料預凍完成后，啟動真空泵，對凍干腔室進行抽真空。隨著真空度的升高，物料中的冰開始升華成水蒸氣。在抽真空過程中，要密切關注真空度的變化，確保達到工藝要求的真空度。

2.加熱升華：逐漸升高擱板溫度，為物料中的冰升華提供熱量。升華干燥過程中，要嚴格控制加熱溫度和速率，避免物料溫度過高導致產品質量下降或出現噴瓶等問題。同時，冷阱溫度要保持在較低水平，以捕集升華出來的水蒸氣。

3.持續監控：在升華干燥階段，持續監控凍干機的各項參數，如真空度、擱板溫度、物料溫度、冷阱溫度等，并做好記錄。根據實際情況，對參數進行適當調整，確保升華干燥過程順利進行。

四、解析干燥階段

1.提高溫度：當物料中的大部分冰升華完畢后，進入解析干燥階段。進一步提高擱板溫度，使物料中殘留的結合水蒸發出來。解析干燥溫度一般要高于升華干燥溫度，但也要根據物料的性質進行合理設置，避免物料發生變性或分解。

2.保持真空度：在解析干燥過程中，繼續保持凍干腔室的真空度，以促進水分的蒸發和排出。同時，要注意冷阱的捕水情況，及時清理冷阱中的冰霜，確保冷阱的捕水能力。

3.終點判斷：通過測量物料的溫度、重量變化或水分含量等指標，判斷解析干燥是否達到終點。當物料的溫度與擱板溫度基本一致，且重量不再變化或水分含量達到規定要求時，解析干燥結束。

五、出料和設備處理

1.解除真空：解析干燥結束后，關閉真空泵，緩慢向凍干腔室中充入干燥的惰性氣體（如氮氣），使腔室內壓力恢復到常壓。

2.取出物料：打開凍干腔室門，取出凍干后的物料。對物料進行檢查，如外觀、含水量、活性等指標，確保產品質量符合要求。

3.設備清潔和維護：對凍干機進行清潔和維護，清理冷阱中的冰霜和殘留物，擦拭凍干腔室和擱板。檢查設備各部件的運行情況，如有異常及時進行維修和保養。關閉凍干機的電源和其他相關閥門，做好設備使用記錄。