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氣相色譜儀的保養與維護及技術交流

來源:河北航信儀器制造有限公司   2024年05月01日 15:13  
隨著國家檢測標準的不斷完善和進步,氣相色譜儀無論在工業生產過程還是日常生活中的使用都得到廣泛應用,關于氣相色譜儀的維護與保養也逐漸引人關注。  一、氣化室的維護    氣相色譜儀的進樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關,一般可以用數十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現性變差,從而使結果不準。由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入氣化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行,應經常更換密封墊和經常檢查氣化室的氣密性。    氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質,如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多余的峰,對分析結果造成影響,因此要經常用有機溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時應卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,zui后加熱通氣干燥。    二、色譜柱的維護    新裝色譜柱在使用前必須進行老化。色譜柱暫時不用時,應將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。    對于毛細管柱,如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復,就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉zui容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復柱性能。如果還是不起作用,可再反復注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進行清洗,每次可進樣5~10μL,這一辦法常能奏效。    三、檢測器的清洗    1、熱導檢測器(TCD)的清洗    清洗熱導檢測器時應拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數次,通氣至干燥。清洗時不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器。    2、電子捕獲檢測器(ECD)的清洗    電子捕獲檢測器清洗法與熱導檢測器相同,但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑,可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時必要時做好個人防護。    3、氫焰檢測器(FID)的清洗    氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。    4、氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗    由于這兩個檢測器與FID結構基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。 氣相色譜儀檢測器介紹

  1、熱導檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本試驗方法是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用于制備和其他聯用鑒定技術。

  2、氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范 圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。

  3、電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰 基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣 或氬氣作載氣,的是高純氮。

  4、火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測試驗方法是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度。

  5、氮磷檢測器(NPD)是一種質量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結構,只是將一種 涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時,含氮、磷的化 合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度,對氮、磷化合物有較高的 響應,氮磷檢測器被廣泛應用于農藥、石油、食品、藥物、香料及臨床醫學等多個領域。

  6、質譜檢測器(MSD)是一種質量 型、通用型檢測器,其試驗方法與質譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應 的質譜圖。通過計算機對標準譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結構的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜 -質譜聯用(GC-MS)分析,是 將色譜的高分離能力與MS的結構鑒定能力結合在一起。

氣相色譜儀的保養與維護及技術交流(圖1)

  7、光離子化檢測器(PID)是通用型的非放射性檢測器。它使用高能紫外線作為能源將分子電離,檢測限為10-12~10-9數量級。它對大多數有機物都有響應信號,美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數十種有機污染物的檢測。被測物質經色譜柱分離后,進入離子化池,離子化池的上蓋為真空紫外無極放電燈的窗口,兩側是電極。電極收集在真空紫外輻射下產生的離子,并產生離子電流,電離電流經放大后,由色譜工作站進行數據處理、記錄、顯示和存儲。本檢測器使用一只具有10.6eV 能量的真空紫外無極氣體放電燈作為光源。


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