１　范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了包裝材料用油墨中有機(jī)揮發(fā)物的氣相色譜測(cè)定法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)揮發(fā)物含量大于或等于０．１％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的包裝材料用油墨的測(cè)試。

2  北京普瑞公司GC-9280型氣相色譜儀

３　原理

試樣用溶劑稀釋后，注入氣相色譜使樣品中各種有機(jī)揮發(fā)物分離，對(duì)各種有機(jī)揮發(fā)物進(jìn)行定性后，再用內(nèi)標(biāo)法對(duì)有機(jī)揮發(fā)物進(jìn)行定量測(cè)定。

４　試劑和材料

４．１　載氣：氮?dú)饣蚝猓兌取荩梗梗梗梗担ァ?/p>

４．２　燃?xì)猓簹錃猓兌取荩梗梗梗梗担ァ?/p>

４．３　助燃?xì)猓嚎諝狻?/p>

４．４　輔助氣體；氮?dú)饣蚝猓兌取荩梗梗梗梗担ァ?/p>

４．５　內(nèi)標(biāo)物：試樣中不存在的化合物，且能夠在色譜圖上與其他成分分離。純度≥９９％，或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚等。

４．６　校準(zhǔn)化合物：本標(biāo)準(zhǔn)中可能使用的校準(zhǔn)化合物參見(jiàn)附錄Ａ。校準(zhǔn)化合物的純度≥９９％，或已知純度。

注：附錄Ａ 中的校準(zhǔn)化合物為油墨中可能存在的有機(jī)揮發(fā)物，可根據(jù)試樣中有機(jī)揮發(fā)物定性的結(jié)果，選擇合適的校準(zhǔn)化合物。

４．７　稀釋溶劑；用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑，不應(yīng)含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)，純度≥９９％，或已知純度。

例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。在實(shí)際樣品分析時(shí)需要根據(jù)樣品的定性結(jié)果進(jìn)行選擇，不能選擇可能干擾有機(jī)揮發(fā)物分析的化合物做溶劑。

４．８　標(biāo)記物：用于按ＶＯＣ 定義區(qū)分ＶＯＣ 組分與非ＶＯＣ 組分的化合物。本標(biāo)準(zhǔn)中正十四烷（沸點(diǎn)２５２．６℃）用作非極性柱上分析時(shí)使用的標(biāo)記物，己二酸二乙酯（沸點(diǎn)２５１℃）用作極性柱上分析時(shí)使用的標(biāo)記物。

５　儀器和設(shè)備

５．１　氣相色譜儀，具有以下配置：

———配置分流／不分流進(jìn)樣口，并且汽化室內(nèi)襯可更換；

———配置程序升溫控制系統(tǒng)；

———配置質(zhì)譜儀（ＭＳ）或火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）；

———色譜柱：苯基改性或不改性的聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或聚乙二醇毛細(xì)管柱。

５．２　微量進(jìn)樣針：１０μＬ。

５．３　具塞玻璃離心試管：２５ｍＬ。

５．４　配樣瓶：約２０ｍＬ 的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。

５．５　天平：感量０．１ｍｇ。

６　分析步驟

６．１　推薦使用的色譜條件

６．１．１　色譜條件１如下：

ａ）　色譜柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，３０ｍ×０．３２ｍｍ（內(nèi)徑）×１．０μｍ，或相當(dāng)者；

ｂ）　進(jìn)樣口溫度：２５０℃；

ｃ）　ＦＩＤ 檢測(cè)器溫度：２６０℃；

ｄ）　柱溫：４０℃保持４ｍｉｎ，然后以１０℃／ｍｉｎ升至２３０℃保持１０ｍｉｎ；

ｅ）　載氣流量３．０ｍＬ／ｍｉｎ；

ｆ）　分流比：分流進(jìn)樣，分流比３０∶１；

ｇ）　進(jìn)樣量：１．０μＬ。

６．１．２　色譜條件２如下：

ａ）　色譜柱（確認(rèn)柱）：聚乙二醇毛細(xì)管柱，３０ｍ×０．３２ｍｍ（內(nèi)徑）×０．２５μｍ，或相當(dāng)者；

ｂ）　進(jìn)樣口溫度：２５０℃；

ｃ）　ＦＩＤ 檢測(cè)器溫度：２６０℃；

ｄ）　柱溫：６０℃保持４ｍｉｎ，然后以１０℃／ｍｉｎ升至２３０℃保持１０ｍｉｎ；

ｅ）　載氣流量３．０ｍＬ／ｍｉｎ；

ｆ）　分流比：分流進(jìn)樣，分流比３０∶１；

ｇ）　進(jìn)樣量：１．０μＬ。

注：也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇的氣相色譜測(cè)試條件。

６．２　定性分析

６．２．１　定性鑒定試樣中有無(wú)４．６中的校準(zhǔn)化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用。也可以利用帶火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）的氣相色譜儀，使用６．１中給出的氣相色譜測(cè)試條件，分別記錄４．６中校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱上的色譜圖，對(duì)被測(cè)試樣進(jìn)行雙柱定性。

６．２．２　如果出現(xiàn)４．６中校準(zhǔn)化合物之外的化合物，并且其含量大于１％，則利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用定性該化合物，并利用純度大于９９％或已知純度的該化合物作為校準(zhǔn)化合物測(cè)定其相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)校正因子，然后測(cè)定其含量；如果出現(xiàn)４．６中校準(zhǔn)化合物之外的化合物，而其含量小于或等于１％，則假設(shè)其相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的校正因子為１。

６．３　校準(zhǔn)

６．３．１　校準(zhǔn)溶液的配制：分別稱(chēng)取一定量（精確至０．１ｍｇ）６．２中鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶（５．４）中，稱(chēng)取的質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自的含量應(yīng)在同一個(gè)數(shù)量級(jí)，再加入０．１ｇ（精確至０．１ｍｇ）的內(nèi)標(biāo)物，加入稀釋溶劑（４．７）至總體積為２０ｍＬ，密封配樣瓶，并搖勻。

６．３．２　校正因子的測(cè)定：參照６．１給出的色譜條件，將１μＬ 的校準(zhǔn)溶液注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按式（１）分別計(jì)算各種化合物的相對(duì)校正子：

６．４　試樣的測(cè)定

６．４．１　試樣的配制：稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣１．０ｇ（精確至０．１ｍｇ），加入０．１ｇ（精確至０．１ｍｇ）內(nèi)標(biāo)物（４．５）于玻璃離心試管中，加入稀釋溶劑至總體積為２０ｍＬ，搖勻，離心分離后上清液供氣相色譜分析。

６．４．２　將標(biāo)記物（４．８）注入氣相色譜儀中，記錄其在色譜柱上的保留時(shí)間，以便按ＶＯＣ 的定義確定色譜圖中的積分終點(diǎn)。

６．４．３　將１μＬ 試樣溶液（６．４．１）注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低于標(biāo)記物的化合物的峰面積（除稀釋溶劑外），然后按（２）計(jì)算得到各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

７　結(jié)果計(jì)算

試樣中有機(jī)揮發(fā)物（ＶＯＣ）的含量按式（３）計(jì)算：

取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，對(duì)于結(jié)果大于１％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的，精確到０．１％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；對(duì)于結(jié)果小于或等于１％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的，精確到０．０１％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

８　精密度

８．１　重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的５％。

８．２　再現(xiàn)性

在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的１０％。