（1）原理
   本法原理是將廢水以磷酸酸化后，從中蒸發出揮發性脂肪酸，再以為指示劑用NaOH溶液滴定餾出液。廢水中的氨態氮可能對測定形成干擾，因此應當首先在堿性條件下蒸發出氨態氮，如果要同時測定氨態氮，以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨態氮和VFA的聯合測定。
（2）藥品
①10%NaOH溶液
②NaOH標準溶液，0.1000mol/l
③10%磷酸溶液，取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀釋至1L。
④指示劑，1%的乙酸溶液。
（3）測定步驟
于蒸餾瓶中放入50—200ml待測廢水，其VFA含量不超過30mmol。如水樣體積不足100ml，可以蒸餾水稀釋至100ml。放入幾滴指示劑。
加入10%NaOH溶液，使溶解呈堿性，并使NaOH略過量。
開始蒸餾 ，至蒸餾瓶中剩余的液體為50—60ml為止。
用蒸餾水將蒸餾瓶剩余液體稀釋至原來的體積，用10ml10%的磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml蒸餾水并使接受瓶與蒸餾瓶上的冷凝管連接，導入管應浸入接受瓶的液面以下。蒸餾至瓶中液體為15—20ml為止。待蒸餾瓶冷卻后，加入50ml蒸餾水再次蒸餾，至剩余10—20ml液體為止。
為了除去二氧化碳、硫化氫、二氧化硫等干擾物，可向餾出液中通入高純氮氣10—15min，然后加入10滴，用NaOH標準溶液滴定至淡粉色不消失為止。
（4） 計算
揮發性脂肪酸含量計算如下：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs  (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH標準溶液的體積，ml;
           c  ------ 滴定消耗的NaOH標準溶液的準確濃度，mol/L;
 
 
揮發性脂肪酸(VFA)的測定
 
揮發性脂肪酸是厭氧硝化過程的中間產物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO₂和H₂生成。VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態或反應器操作條件的惡化，較高的VFA濃度對甲烷菌有抑制作用。
VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它們的異構體，在運轉良好的反應器中，乙酸比例較高，反應器不好時，甲酸、丙酸濃度升高。
在VFA測定中，其單位常換算為按乙酸計，以mg/L表示。
常用的測定方法有：滴定法和氣相色譜分析法

一、滴定法測VFA：

1、原理：
將廢水酸化后，從中蒸餾出揮發性脂肪酸，再以為指示劑用氫氧化鈉滴定餾出液。廢水中的氨態氮先在堿性條件下蒸餾出。

2、儀器：50ml堿式滴定管、錐形瓶、帶磨口的具支蒸餾燒瓶（500ml）、與燒瓶配套的蛇形冷凝管、橡膠導管、電爐
試劑：
(1)10%氫氧化鈉：10g氫氧化鈉溶于水,稀至100ml。
(2)10%磷酸溶液：取70ml濃磷酸稀釋至1L。
(3)指示劑：稱取0.5g溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀釋至100ml。
(4)氫氧化鈉標準溶液(0.1000mol/L)：稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉入聚乙烯瓶中靜置24h，吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標線。
稱取在105-110℃干燥過的基準試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g（稱準至0.0001g）,置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴指示劑，用待標定的氫氧化鈉標液滴定至淺紅色為終點，同時，用無二氧化碳水做空白滴定。
氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）=M×1000/[(V1-V0) ×204.23]
式中：
m—稱取苯二甲酸氫鉀的質量（g）；
V0—滴定空白時所耗氧氧化鈉標準溶液體積（ml）；
V1—滴定苯二甲酸氫鉀時所耗氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）；
204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質量（g/mol）。

3、測定步驟：
(1)于蒸餾燒瓶中加入100ml待測水樣，幾粒玻璃珠，加入幾滴指示劑，然后加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性（溶液出現紅色），并使氫氧化鈉略過量。
(2)打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50～60ml，(如果測定氨氮，則可用50ml硼酸吸收餾出液。如果不，可倒掉。)
(3)加入約40～50ml蒸餾水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15～20ml。待冷卻后，加入50ml蒸餾水繼續蒸餾，至瓶中剩余液體10～20ml止。
(4)向餾出液中加入10滴指示劑，用氫氧化鈉標液滴定至氮淡粉紅色不消失止，記錄用量。
計算：揮發酸（VFA）（mg/l）= (V3-V4)×N×60×103/V5
式中：
V3—滴定樣品時所消耗的NaOH毫升數；
V4—滴定空白時所耗的NaOH毫升數；
V5—取樣量（ml）；
N—NaOH溶液的濃度（mol/L）；
60—乙酸的分子量。

注意事項：
(1)蒸餾前打開冷凝水；
(2)冷卻時，把接受瓶移開，以免倒吸；（泰州市華晨儀器有限公司資料整理）