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| 高分子聚合物熔融指數(shù)的測定 一.實驗?zāi)康模?/span> 1.了解熔體流動速率儀的構(gòu)造及使用方法。 熔融指數(shù)儀( 2.了解熱塑性高聚物的流變性能在理論研究和生產(chǎn)實踐上的意義。 二.實驗原理 所謂熔融指數(shù)（MI）是指熱塑性塑料等熱塑性材料在一定的溫度，一定的壓力下，熔體在10分鐘內(nèi)通過標準毛細管的重量，用克/10分鐘表示。以用來區(qū)別各種塑 性材料在熔融狀態(tài)下的流動性能，用以指導(dǎo)熱塑性高聚物材料的合成及加工等工作。一般來說，熔融指數(shù)較大的熱塑性高聚物，其加工性能較好。 三.儀器構(gòu)造（BE-MY-8100）型 熔體流動速率儀是用來表征各種高聚物在粘流態(tài)時流動性能的儀器。熔體流動速率儀由：主機、溫度測量系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、取樣控制系統(tǒng)、自動測量系統(tǒng)、自動打印系統(tǒng)、負荷提升裝置七大部分組成。 1.主機（擠出系統(tǒng)） 主機是該儀器的中心也稱擠出系統(tǒng)，它是由爐體、料筒、活塞、口模、砝碼等部件構(gòu)成： （1）爐體—由黃銅制成，外層配以電加熱器，內(nèi)部裝有熱敏電阻感溫元件。爐體內(nèi)配裝料筒。 （2）料筒—是該儀器的關(guān)鍵部件之一，其加工精度和使用維護質(zhì)量好壞直接影響測試結(jié)果。為此在使用中要將此件保護好，以防碰傷或劃傷內(nèi)孔破壞光潔度。料筒長度為160mm，內(nèi)徑為Φ9.55+0.02mm。 （3）活塞 — 采用耐腐蝕不銹鋼材料制成，桿長210 mm，直徑Φ9±0.02 ，活塞重量為106g，此重量加上砝碼重量，等于實際的負荷重量，活塞桿的上端刻有相距30mm的兩個刻線環(huán)為試樣切割的起止線。 （4）口模—是用碳化鎢材料制成，與料筒成間隙配合，外徑為Φ9.55-(0.03-0.06)，內(nèi)徑分別有Φ2.095±0.005mm和Φ1.18±0.01mm兩種.高度為8±0.025mm，口模內(nèi)徑大小直接影響測試精度，為此要經(jīng)常用塞規(guī)檢測口模內(nèi)徑尺寸。 （5）負荷（砝碼）—負荷是砝碼與活塞重量之和，精度為±0.5%。本儀器技術(shù)條件規(guī)定配有九種質(zhì)量的砝碼，使用時將選定的砝碼放置在砝碼托盤上，在升降裝置的控制下，砝碼隨托盤升降。砝碼中有一個基礎(chǔ)砝碼，與活塞桿相配，形成對物料的壓力。砝碼質(zhì)量及標記見表：
.負荷的組成：共有九種負荷選用，其選用組合見下表
（6）導(dǎo)向套 導(dǎo)向套的作用是防止活塞在試驗過程中如產(chǎn)生擺動時而改變試驗力則影響測試精度，為此在試驗時必須先將導(dǎo)向套套在活塞桿上，然后一起插入料筒中。 （7）拉板 拉板由不銹鋼板制成，與爐體手柄相聯(lián)，將拉板向外拉出時，可裝卸口模，將拉板向里推到底后，拉板可將口模擋住，且刮刀可轉(zhuǎn)動不受拉板阻礙，但試料樣條卻可通過口模內(nèi)孔流出。 （8）爐體支架 爐體支架是鑄鋁槽體，槽內(nèi)是砝碼提升控制系統(tǒng)，槽外正面裝載爐體。 2.溫度測量 本儀器采用精密直讀式數(shù)字溫度計，自動測量溫度，它可以直接準確地顯示料筒內(nèi)的任意實際溫度值，測量范圍0—400℃，測量精度±0.2℃，分辨率為0.1℃。它是由分度號為Pt100的鉑電阻作為測量溫度的傳感元件，在溫度改變時引起鉑電阻阻值變化，然后轉(zhuǎn)換成直流電壓變化，經(jīng)過線性化處理后，送到數(shù)字電壓表顯示出實際的溫度值。 因測溫鉑電阻的位置與料筒中心有一定距離，兩孔內(nèi)的溫度必然有差異，為了使數(shù)字溫度計顯示的溫度等于料筒中的實際溫度，在測溫系統(tǒng)設(shè)置了“內(nèi)標準”調(diào)解機構(gòu)，在出廠前每臺儀器經(jīng)過嚴格測試后，得出內(nèi)標準值，將此數(shù)值填在“內(nèi)標準”格內(nèi)。 本臺儀器得標準值為：
溫度計須經(jīng)常進行校對，以確保測量的準確度，面板上數(shù)字溫度計下面設(shè)有內(nèi)標準按鈕（開關(guān)）和調(diào)內(nèi)標準電位器（在孔內(nèi)）。儀器通電1小時后，按內(nèi)標準按鈕，數(shù)字表顯示的數(shù)值，即為當時的內(nèi)標準值，如果此時顯示的數(shù)值與“內(nèi)標準”的數(shù)值不符，可用小改錐伸進調(diào)內(nèi)標準孔內(nèi)，進行適當調(diào)節(jié)，直到顯示值與給定的“內(nèi)標準”值一致為止。但誤差為正負1個字是允許的。 3．溫度控制系統(tǒng) 溫度控制是由實測的溫度經(jīng)過數(shù)字溫度計轉(zhuǎn)換為﹠CD碼輸入到計算機，與溫度設(shè)定值進行比較，經(jīng)過*處理器（CPU）運算和判斷后，計算出調(diào)節(jié)量來控制可控硅的導(dǎo)通角，從而控制爐體的加熱功率，實現(xiàn)自動控溫目的，由于該電路采用了微型計算機系統(tǒng)，所以電路簡單、操作方便、溫度控制精度高、穩(wěn)定可靠。溫度設(shè)定值是通過數(shù)字撥盤來實現(xiàn)的，定值撥盤是由四位數(shù)值組成，即百位、十位、個位和十分位，設(shè)定范圍為100.0（100℃）到400.0（400℃），當設(shè)定值大于400℃時，控溫系統(tǒng)立即自動停止工作，輸入設(shè)定值應(yīng)注意。 4.取樣系統(tǒng) 本儀器取樣是采用步進電機帶動切刀旋轉(zhuǎn)來實現(xiàn)的，比用手旋轉(zhuǎn)切刀速度快，準確，減少人為誤差，提高了測試精度。 本儀器具有手控電機，時控電機，及自動測量三種工作方式 （1） 手控方式—用秒表記時，按動電機開關(guān)控制取樣時間，操作時注意按動電機開關(guān)閉合后，手要立即松開，不要保持。 （2） 時控方式由控制箱面板上的取樣時間選擇撥盤選擇取樣時間(單位秒)并存入計算機中,經(jīng)CTC計時,當達到輸入的時間時,通過PIO給電機送一個操作開始啟動信號,令電機旋轉(zhuǎn)一周,完成一次切割動作。 取樣時間選擇撥盤是由4位數(shù)組成,zui大范圍為999.9秒,在操作時,首先按動電機控制按鈕,使電機轉(zhuǎn)動一次,這時系統(tǒng)開始計時,達到取樣時間時電機旋轉(zhuǎn)一次,但必須注意,在啟動時,電機必須先轉(zhuǎn)動一次,否則不會完成自動切割,當不需要切割時可再按一次電機控制開關(guān),電機就立即停止工作。 （3）自動測量方式有定距離(即6.35mm和25.4mm)測時間和定時間測量距離二種方式,其工作原理見自動測量系統(tǒng).。 5.自動測量系統(tǒng) 在實際應(yīng)用中,較大流動速率的物料,用手動切割試樣達到測量的目的就非常困難,甚至難以操作,由于在熔體流動速率的試驗中活塞下降的位移量與擠出量成正比,因此可以通過在固定的時間內(nèi)測量活塞下降的距離,或固定活塞下降距離對應(yīng)的測量時間,通過傳感器送進計算機進行計算流動速率,并通過打印機將其結(jié)果打印出來。這種自動測量和計算原理是: 由于 MFR =W/t × 600(g/10min) 式中：W：切取樣條的平均重量（g） t : 切取樣條的時間間隔（S） 如果已知試樣熔體密度為ρ（g/cm3）那么 W = V ·ρ V為擠出試樣的體積（cm3）可以通過測量活塞下降的位移量來求得即： V = L·A L 在對應(yīng)時間內(nèi)活塞下降的位移量（cm） A 活塞頭的截面積（cm2） A=πr2=（1/4）×0.9552·π=0.716cm2 因此 MFR=(L/t)·ρ·A·600=(L/t)·ρ·429.6 上式中的429.6是一常數(shù)，ρ可以用下述方法求出，因定活塞的位移Lˊ（cm）稱取活塞下降Lˊ（cm）時所擠出的試樣的重量Wˊ并用下式計算。 ρ=Wˊ/LˊA(g/cm3) ρ求出以后通過控制箱面板上的熔體密度撥盤將密度值置入計算機內(nèi)。 注：此密度絕不是常溫下測得物料的密度，而是物料在一定溫度下熔融時的熔體密度，在使用時千萬注意，否則因密度設(shè)置錯誤造成測試結(jié)果錯誤。 采用自動測量系統(tǒng)，可以消除人為操作的誤差，特別是流動速率較大的情況下，可得到的結(jié)果。 6、自動打印系統(tǒng) 它是用LP-50型的直線電位器作為位移傳感器，將位置（即電阻阻值）變化轉(zhuǎn)換或直流電壓變化，然后送到[cL7109]A/D模-數(shù)轉(zhuǎn)換電路變成數(shù)字量送入計算機進行計算，并將其結(jié)果通過TPμp—16A微型打印機按規(guī)定的格式打印出來。 7、負荷提升系統(tǒng) 在大負荷實驗當中，為了方便起見，本儀器設(shè)置了負荷提升系統(tǒng)。 采用手動提升裝置，操作比較簡單，只要把砝碼托盤對準活塞桿，用手搖動手柄即可升降，砝碼托盤可左右搬動，當作完試驗需要清洗料筒時，可將砝碼托盤搖起并搬向左側(cè)。 其結(jié)構(gòu)，由①托盤；②齒條；③齒輪；④蝸輪；⑤蝸桿；⑥轉(zhuǎn)動手柄等組成。 四、測試方法及操作步驟 1、準備工作 （1）裝取料筒 ①取料筒，用大螺刀將料筒按圖3所示，松開箭頭方向旋轉(zhuǎn)松開、將料筒的R弧對準爐體口部螺絲，見圖4垂直輕輕地從底部往上推，直至取出，但不能用力過猛，或用力敲打，避免將料筒損壞。 ②裝入料筒時，也是將料筒的R弧對準爐體口部螺絲釘、垂直輕輕地送入爐膛，然后用螺絲刀按圖4所示鎖緊箭頭方向旋轉(zhuǎn)鎖緊。 注意：當取熱料筒時要帶手套以防將手燙傷。 （2）裝口模 將爐體的拉板沿水平方向向里推進，然后將口模用清洗口模棒輕輕放入料筒中。 （3）將活塞套上導(dǎo)向套一起放入料筒。 （4）接通本儀器電源，將溫度定值撥盤撥到所需的溫度值后，即開始升溫，等數(shù)字溫度表顯示的溫度到達所設(shè)定的溫度值，再恒溫30分鐘，將內(nèi)標準開關(guān)按進去，看溫度顯示數(shù)與說明書上給定的內(nèi)標準值是否一致，不一致用小改錐調(diào)節(jié)一下。誤差允許有±0.1℃。 （5）選擇工作條件，設(shè)定工作方式： ①設(shè)定好取樣方式，取樣時間。 ②自動測量時，需將負荷重量按說明書砝碼選用組合表2編定的撥盤代號送入計算機。 （6）其它準備 ①按所需的負荷重量選好砝碼 ②將料筒清洗棒，口模清洗棒，準備好。 ③準備一副防熱手套。（厚布手套即可） ④配備一臺精度高于千分之一的精密天平和一臺托盤小天平。 2、測試 （1）試料準備 試樣（粒狀、條狀、片狀、模壓塊等）在測試前根據(jù)塑料種類要求先作烘干處理。 （2）稱料，根據(jù)試樣的預(yù)計熔體流動速率按表3稱取試樣。 （3）有關(guān)塑料試驗條件選擇按表4序號選用。 聚乙烯1、2、3、4、6 聚甲醛3 聚苯乙醛5、7、11、13 ABS 7、9 聚丙烯 12、14 聚碳酸酯16 聚酰胺 10、15 丙烯酸酯8、11、13 纖維素酯2、3 注：共聚共混改性等類型的塑料可參照上述分類試驗條件選用。 （4）裝料 當溫度穩(wěn)定在設(shè)定值以下（一般恒溫為30分鐘后）將預(yù)熱的活塞取出，把稱好的試料用漏斗加入料筒內(nèi)，并用活塞將料壓實（以減少氣泡）整個加料與壓實過程須在1分鐘內(nèi)完成。 （5）取樣 試樣裝入后用手或用小砝碼加壓，使活塞桿上的下環(huán)形標記（下刻線）在5分鐘內(nèi)（裝料時間和恒溫時間加在一起）降到離導(dǎo)向套上表面5~10mm處，然后加上選定的試驗負荷，當下刻線進入料筒時，按已定好的取樣方式進行切取試樣。 在選自動測量方式時，先將位移傳感器盒靠在爐體上、將A砝碼上的引桿對準電位傳感器上的壓片，即可進行自動測量。再強調(diào)一次，采用自動測量時首先必須測量此料的熔融時的密度值。（不能采用常溫下的密度值）兩個密度值是不相同的，密度測完之后，再按此數(shù)值撥動密度盤將密度值送進計算機，再做第二遍打印出來的數(shù)據(jù)才是正確數(shù)值。 ①手控取樣方式： 將取樣方式開關(guān)撥到手控檔，然后同時按電機控制開關(guān)和電子秒表清零開關(guān)，切刀旋轉(zhuǎn)一周切去已流出的試樣，同時電子秒表開始計時，當電子秒表計時到您所需要的切割時間時再次按動電機控制開關(guān)，切刀再旋轉(zhuǎn)一周切下試樣，即為有效試樣條，依次切取3至5個無氣泡試樣條即可。 ②時控取樣方式： 將取樣方式開關(guān)撥到時控擋，按您所需要的切割時間撥定取樣時間撥盤，然后按電機控制開關(guān)，切刀旋轉(zhuǎn)一周計算機開始計時，同時切去已流出的試樣，當計算機計時到您所設(shè)定的切割時間，電機自動旋轉(zhuǎn)，開始切取試樣，依次切取3-5個無氣泡試樣即可。 ③自動測量方式： 在進行自動測量時，首先要進行熔體密度的測量，計算出熔體的密度后，將該密度置入密度撥盤。然后方能進行自動測量，其打印出的結(jié)果才是真實的。 1）密度測量方法： 將取樣方式開關(guān)搬到自動檔，密度測量有兩種方法，一種是定距離6.35mm(一般較小的熔體流動速率用）另一種是定距離25.4mm。 設(shè)定方法： ①定距離6.35mm時，將取樣時間撥盤到0000。 ②定距離25.4mm時，將取樣時間撥盤到9999。 方式設(shè)定完畢后，將位移傳感器盒靠在爐體上，再將A砝碼套在活塞桿上，并將A砝碼上的引桿正好壓在壓片的中心位置，不要壓漏。（同時也要將壓片放在位移傳感器盒開口的中間位置，以防止壓片與傳感器盒產(chǎn)生摩擦）然后加上已選好的負荷，即可進行自動測量。 當切刀自動轉(zhuǎn)動一周切去已流出的試樣時，計算機開始計時，等到活塞下降到所設(shè)定的距離時，電機再次轉(zhuǎn)動一周切下的試樣，即為所要稱重的試樣條。（同時打印機打印出測量結(jié)果，但此時打印出的MFR數(shù)據(jù)不是真實的）將該試樣條進行稱重，計算出密度值，然后將此密度設(shè)入密度撥盤，即可進行自動測量。 2）自動測量MFR 自動測量MFR有兩種方式：一種是定距離（6.35 mm和25.4 mm）測量時間打印出MFR值，操作辦法前面已述，另一種是定時間測距離，分別打印出五段試樣各段的MFR值和五段試樣算術(shù)平均值。 定時間測距離就是將取樣時間撥盤按您所需要的切割時間設(shè)定好即可，其它操作方法同上。 （4）稱重計算結(jié)果 ①手控和時控時的計算結(jié)果： 試樣切取冷卻后，用精密天平（要求用0.001g分析天平）分別稱重。（一般試樣取3-5段），并按下式計算結(jié)果 MFR=600·W/t(克/10分） 式中：MFR----熔體速率（克/10分） W --- 切取樣條重量算術(shù)平均值（克） t --- 切樣時間間隔（秒） 測試結(jié)果取兩位有效數(shù)字 每次試樣平行測定三次，分別求出MFR值，如果三次測試結(jié)果相對誤差超出10%，應(yīng)找出原因。 ②密度的計算 1）定距離6.35 mm時 D=W/LA=W/0.635cm×0.716cm2=W/0.45466 2）定距離25.4 mm時 D=W/L`A=W/2.54cm×0.716cm2=W/1.81864 ③自動測量結(jié)果分析 當密度測好送進計算機后，其數(shù)據(jù)就可直接打印出來不必計算，但密度測不準則打印出來的結(jié)果也不準，怎樣分析密度測的準與不準或打印出來的數(shù)據(jù)可靠與否，可用以下方法進行驗證。 先將切下的試樣稱一下，然后按公式 W MFR= ×600計算 t t——是打印紙上打印出來的時間。 如果計算的結(jié)果與打印出來的數(shù)據(jù)相同說明正確。 通過以上驗算對比，可以分析自動打印的數(shù)值是否正確，如果兩個數(shù)值相差很大，說明密度測的不準，需要再重新測量。 （5）清洗 ①測試完之后，擠出余料，拿出活塞并清洗干凈。 ②拉出爐體拉板，用清料桿將口模輕輕壓下來，并立即用口模清洗棒進行孔內(nèi)清洗，用棉紗清洗口模外表。 ③將棉紗剪成小方塊，用清料桿插入料筒內(nèi)進行清洗，直到清洗干凈為止。 以上幾種操作都要趁熱進行，對一些難清洗的試料可適當加些潤滑物輔助清洗，如硅油，石蠟等或其它化學試劑。 （6）試驗報告 試驗報告包括下列各項: ①注明測試方法標準是標準號GB3682-83. ②試樣名稱，物理形狀，牌號，批號和生產(chǎn)廠家。 ③試樣干燥處理條件 ④標準口模內(nèi)徑、溫度和負荷數(shù) ⑤試驗結(jié)果 ⑥試驗過程中的異常情況 ⑦試驗人員，試驗日期 |
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