(1 )、水樣的采集與固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水樣充滿250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。 2、在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時，水樣中的氧被固定生成錳酸錳(KMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用。

(2)、酸化 往水樣中加入2ml濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物*溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時，溶液中有I2產生，將瓶在陰暗處放5分鐘，使I2全部析出來。用標準Na2S2O3溶液滴定 1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。 2、用標準Na2S2O3溶液滴定至淺黃色。 3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml。 4、繼續用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色變成無色為止。 5、記下消耗Na2S2O3標準溶液的體積。 6、按上述方法平行測定三次。

（3）計算 溶解氧(mg／L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當用硫代硫酸鈉的摩爾數乘氧的摩爾數除以4可得到氧的質量(mg)，再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數： CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0．0250mol／L) VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1) V水 ——水樣的體積(ml)

 (4)試劑的配制 l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中，過濾后稀釋成1L。 2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉，此時如有沉淀生成，可過濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并，加蒸餾水稀釋至1L。 3、硫代硫酸鈉標準溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中，然后在加入0.2g無水碳酸鈉，移入1L的溶量瓶中，加入蒸餾水至刻度(0.0250mol／L)。

為了防止分解可加入綠仿數毫升，儲于棕色瓶中用前進行標定： 1)重鉻酸鉀標溶液：精確稱取在于110℃干燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水中，移入1L的溶量瓶中，稀釋至刻度(0.0250mol／L)。 2)用0.0250mol／L重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重鉻酸鉀溶液，再加入5ml 1：5的硫酸溶液，此時發生下列反應： K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20 在暗處靜置5分鐘后，由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色，加入2ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標定應做三個平行樣，求出硫代硫酸鈉的準確濃度，較0.0250mol／L。