液相色譜儀起源于國(guó)外,所以國(guó)內(nèi)專業(yè)廠家不多,賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司就是其中之一,通過國(guó)內(nèi)外以及市場(chǎng)上經(jīng)驗(yàn)的總結(jié),生產(chǎn)出售的液相色譜儀液相系統(tǒng)中的第二個(gè)顆粒物來源是被測(cè)樣品。一些實(shí)驗(yàn)室在將他們的樣品放置在自動(dòng)進(jìn)樣器盤(或手動(dòng)進(jìn)樣)以前,所有樣品都先通過一個(gè)0.45μm針筒式過濾器過濾。這是一個(gè)有效除往被測(cè)樣品中顆粒物的方法。但是這個(gè)過程也有一點(diǎn)需要關(guān)注:你使用了針筒式過濾器就不可能得到通過過濾器的被測(cè)樣品,總會(huì)有或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面:過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。假如有丟失,過濾后液體中被測(cè)物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎?這個(gè)題目一般需要通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)。確認(rèn)這步是要增加工作量和用度的。過濾器的使用是一種消耗,每個(gè)過濾器的價(jià)格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時(shí),由于基質(zhì)大多比較復(fù)雜,所以過濾這步已成為*的一步。在實(shí)際分析工作中,一般檢測(cè)每一組樣品會(huì)帶一個(gè)外標(biāo)、一個(gè)添加回收或是質(zhì)控樣品,所以,只要*檢測(cè)時(shí)得到的信噪比能滿足檢出限要求,可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略。
液相色譜儀注入方式在INJ位置將進(jìn)樣針插入,然后再將手柄扳到Load位,在Load位時(shí)將樣品勻速推入定量環(huán),在從Load位扳到INJ位置即完成進(jìn)樣過程。
液相色譜儀圖片
進(jìn)樣量對(duì)于20微升定量環(huán),進(jìn)樣量20微升以下,5微升以上可用微量注射針進(jìn)樣(看刻度)。5微升以下可能回會(huì)造成樣品重復(fù)性變差。20微升以上(利用定量環(huán))建議用戶注射量為定量環(huán)的3倍以上,即大于60微升。
以上建議主要是減少進(jìn)樣誤差,提高重復(fù)性。
檢測(cè)器的背壓及各種檢測(cè)池的耐壓
(1)紫外檢測(cè)器耐壓<30kg/cm2f
(2)檢測(cè)器熒光耐壓<30kg/cm2f
(3)示差檢測(cè)器耐壓<30kg/cm2f
液相色譜儀檢測(cè)器后面加一些背壓主要目的是防止氣泡滯留在檢測(cè)器中。
液相色譜儀壓力過高這是液相在使用中zui常見的問題,指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí),我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
(1).首先斷開真空泵的入口處,此時(shí)PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,在檢查;(2).打開Purge閥,使流動(dòng)相不經(jīng)過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI以下,過濾白頭正常,在檢查;(3).把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí),如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。
液相色譜儀提高了HPLC的分離度、靈敏度、速度、精度和可靠性;*的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計(jì)理念,融合了當(dāng)今世界上的制造應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),使得用戶在各種使用條件下都可以保證精度、脈動(dòng)等性能指標(biāo),具備zui小系統(tǒng)死體積,工作能力可獲得的提高。
液相色譜儀的推出是賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司十幾年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶,意味著賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司在液相色譜儀的研發(fā)方面攀上了又一新高度。標(biāo)志著賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司在液相色譜研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之間達(dá)到*平衡,為專業(yè)用戶提供具有更高性能的液相色譜。