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液相色譜儀指標(biāo)不是判定好壞的*標(biāo)準(zhǔn)

   2017年06月27日 14:31  
  液相色譜儀的好壞要從多方面入手,指標(biāo)僅僅只是一方面,今天我們走進(jìn)專(zhuān)業(yè)的液相色譜儀廠家,詳細(xì)了解下液相色譜儀好壞的判斷標(biāo)準(zhǔn)!
 
  液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,zui小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的結(jié)果才能使人信服。有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的,但是就前面所說(shuō)條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。
 
  液相色譜儀在短期(兩三天)不用時(shí),流路中可以是甲醇或水。儀器在長(zhǎng)期不用時(shí),流路中應(yīng)用甲醇。對(duì)于UV等檢測(cè)器用于高靈敏度檢測(cè)時(shí),要使用UV吸收性小的HPLC的溶劑作為流動(dòng)相溶劑,如甲醇、乙腈等。當(dāng)流動(dòng)相溶劑為乙腈時(shí),流速為1ml/min泵的正常壓力5~7Mpa之間,如果壓力逐漸降低,基線也出現(xiàn)異常。這是由于乙氰的粘性大,導(dǎo)致泵的流速降低。可適當(dāng)提高流速使泵的壓力恢復(fù)正常即可。液相色譜儀流動(dòng)相含有濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸、二氯甲烷、丙酮、四氯呋南、二甲化砜等溶劑,會(huì)對(duì)流路中的PEEK樹(shù)脂管路強(qiáng)度變成差、PEEK樹(shù)脂管容易破裂使溶劑外濺。流動(dòng)相含有鹵素離子的溶劑,如KCI、NaCI、NH4CI等。對(duì)流路中的不銹鋼材料有腐蝕作用,以上的溶劑須盡量避免使用。非用不可時(shí),分析完了后,應(yīng)立刻用蒸餾水把全流路清洗干凈。
 
  氣相色譜是對(duì)氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組分在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的流動(dòng)后,便彼此分離,按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱(chēng),根據(jù)峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理。
 
  對(duì)液相色譜儀色譜工作站硬件的要求主要有以下五點(diǎn):
 
  1. 對(duì)工作站可靠性的要求。目前很多國(guó)產(chǎn)色譜工作站硬件在電路設(shè)計(jì)和元器件選用上存在缺陷,造成硬件的穩(wěn)定性差。有部分硬件在保修期內(nèi)反復(fù)出問(wèn)題,極大的損壞了品牌形象。
 
  2. 對(duì)量程范圍的要求。在制備色譜儀和離子色譜儀等領(lǐng)域,量程范圍通常會(huì)超過(guò)1V,達(dá)到5V或者更高。這就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能滿足上述要求。
 
  3. 對(duì)采樣頻率和zui小分辨率的要求。毛細(xì)管電泳色譜,超液相色譜儀等快速分析設(shè)備的發(fā)展;痕量分析需求的增多。
 
  4. 對(duì)兼容性的要求。當(dāng)前有些工作站硬件接上電腦后,出現(xiàn)系統(tǒng)死機(jī),工作站死機(jī),系統(tǒng)重啟,鼠標(biāo)亂跳等現(xiàn)象。這些現(xiàn)象需要從開(kāi)發(fā)時(shí),在源頭上規(guī)避。
 
  5. 對(duì)通訊接口的要求。為了跟上計(jì)算機(jī)主機(jī)的變化,目前國(guó)內(nèi)各廠家都把USB通訊作為一大亮點(diǎn)。然而USB通訊本身存在信號(hào)易中斷的缺陷,目前還沒(méi)有哪個(gè)廠家真正刻服了這個(gè)缺陷,所以建議在USB通訊之外,提供串行口的選擇。當(dāng)然,選用網(wǎng)口,順應(yīng)網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)采集和儀器控制的需求是當(dāng)前的選擇,這一趨勢(shì)也會(huì)隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展得以快速進(jìn)步。
 
  液相色譜流動(dòng)相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi),不能貯存在塑料容器中。因?yàn)樵S多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑,導(dǎo)致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜儀系統(tǒng),可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴(yán),防止溶劑揮發(fā)引起組成的變化,同時(shí)防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動(dòng)相中。

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