冰玉栓是根據(jù)中醫(yī)驗方及現(xiàn)代藥效學理論而研制的新藥，由*、硼砂、玄明粉等藥味組成，臨床上用于治療細菌性宮頸炎、子宮炎．療效甚好。本實驗采用理化試驗和GC法鑒別方中玄明粉、硼砂、*；采用GC法測定*的含量。以控制該制劑的質量。

1 試藥與儀器

1．1 試藥：冰玉栓自制。*對照品：由中國藥品生物制品檢定所提供(批號：743 8802)。其他試劑均為分析純。

I．2 儀器：GC一9A氣相色譜儀(日本島滓)，F(xiàn)ID檢測器，C-RA數(shù)據(jù)處理機。

2 鑒別實驗

2．1 取本品10粒，置三角燒瓶中，加水20mL，水浴回流10min，置冰水浴中冷卻5min，濾過．分取濾液2mL，加氯化鋇試液1～2滴，即生成白色沉淀．沉淀在鹽酸中不溶解：l5月性樣品無干擾。

2 2 取上述剩余的濾液，加鹽酸使成酸性后，點于姜黃試紙上使?jié)駶櫍达@橙紅色．放置干燥，顏色變深，再置氨氣中熏。變?yōu)榫G黑色。陰性樣品無干擾。

2．3 取[含量測定]項下的供試品溶液，另取*對照品適量。加醋酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照氣相色譜法(中國約典2000年版一部附錄VIE)，色譜條件同含量測定。分別吸取對照品溶液和供試品溶液適量，注入氣相色譜儀。供試品色譜中，有與對照品色譜保留時間相同的色譜峰。陰性樣品無干擾。

3 含量測定

3 1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇(PEG)20M為固定液。涂布濃度為10％ 。柱長2m，柱溫為115℃。汽化250℃。載氣(N)流速為5ml/min ，氫氣5ml/min，空氣450mil/min ，量程103 ，衰減2，紙速1。按《中國藥典》20()0年版一部附錄VIE測定，*與內(nèi)標物萘可得到分離(分度度大于1.5)。理論板數(shù)按萘峰計算，應不低于2500。

3 2 校正因子的測定 取萘約60mg，精密稱定，置10mL量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標溶液。另取*對照品約12mg，精密稱定，置l0mL量瓶中，精密加人內(nèi)標溶液2ml。用醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，取lμL注入氣相色譜儀，計算校正因子。

3．3 線性試驗

3．3．1 標準溶液的配制：取*對照品100mg，精密稱定，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。(每1mL含*4mg)

3．3．2 內(nèi)標溶液的配制：取萘150mg，置25mL量瓶中醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。(每1mL含萘6mg)

3．3．3 線性試驗：分別精密吸取標準溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，置于10mL量瓶中，各精密加入內(nèi)標溶液2mI，加醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，分別取lμL，注入氣相色譜儀，測定。*的總峰面積(龍腦峰與異龍腦峰面積之和)與內(nèi)標物萘峰面積之比(y)與相應濃度之比(x)的線性回歸方程為：Y=0.78675X一0．0434 r=0.9999， =5。*在0.4～2.0μg/mL 濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關系。

3．4 空白試驗：取不含*的陰性樣品(空白對照)約2g，加醋酸乙酯10mL，自“超聲處理l0min后”起，照樣品測定方法操作測定。結果：空白樣品色譜中，在與*峰和萘峰相同的保留時間處無色譜峰，即空白樣品無干擾。

3．5 精密度試驗：取同一樣品溶液，進樣5次，測得*總峰面積與內(nèi)標(萘)峰面積比值的平均值為0.6600，RSD 為111％ ( =5)。

3．6 穩(wěn)定性試驗：取同一樣品溶液，于0，1，2，4，6h分別進樣，測得*總峰面積與內(nèi)標物(萘)峰面積比值的平均值為0.6613，RSD 為1.17％( =5)。

3．7 重復性試驗：取同一批樣品6份，照樣品測定方法操作，測定，6份樣品的平均含量為0.745％ ，RSD 為1. 41％( n=6)。

3．8 加樣回收試驗：取已知含量的樣品約1g，精密稱定，置具塞試管中，加*對照品約6mg，精密稱定，精密加內(nèi)標溶液2mL，加醋酸乙酯8mL，“超聲處理10min后”起，照樣品測定方法操作測定，結果，平均加樣回收率為100.81％ ，RSD=1.33％(n=5)

3．9 供試品溶液的制備與測定 取本品約2g，精密稱定，置具塞試管中，精密加入內(nèi)標溶液2mL，再加醋酸乙酯8mL，密塞，超聲處理10min后，置冰水浴中冷卻5min，離心，取上清液1μL，注入氣相色譜儀，測定，內(nèi)標法定量計算。

4 討論

    本實驗以醋酸乙酯為溶劑，超聲處理l0min可*溶解*和基質，再置冰水浴中冷卻，降低基質在溶劑中的溶解度，以減少基質對色譜柱的污染。

來源：東方醫(yī)藥網(wǎng)