熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率的測(cè)定 （GB/T 3682-2000）
1、基本原理
熔體流動(dòng)速率，通常作為熱塑性樹脂質(zhì)量控制和熱塑性塑料成型工藝條件的參數(shù)。它是熱塑性樹脂或塑料在規(guī)定溫度和恒定負(fù)荷下，熔體在一定時(shí)間內(nèi)流過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的量。可以用兩種方法表示:一種是以10min時(shí)間熔體流過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的重量為量度，以符號(hào)MFR表示，單位為g/10min;另一種是以10min時(shí)間熔體流過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的體積為量度，稱為體積流動(dòng)速率，以符號(hào)MVR表示，單位為ml/10min。通常使用*種溶體流動(dòng)速率MFR表示法。
熔體流動(dòng)速率是用以區(qū)別各種熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時(shí)的流動(dòng)性。對(duì)同一種樹脂，可以用MFR來比較其分子量的大小，以作為生產(chǎn)質(zhì)量的控制。
2、試驗(yàn)設(shè)備
熔體流動(dòng)速率的測(cè)定采用熔體流動(dòng)速率儀測(cè)定。儀器由主體和加熱控制兩部分組成，主體結(jié)構(gòu)見下圖所示。主體結(jié)構(gòu)主要由料筒、活塞、標(biāo)準(zhǔn)口模、負(fù)荷、溫度控制和溫度監(jiān)測(cè)裝置及附屬器件等組成。
3、試驗(yàn)步驟
1） 試驗(yàn)前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，必要時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理；試樣可為粉料、粒料或薄膜碎片，若從管材等產(chǎn)品制樣，應(yīng)盡量保證所切顆粒粒徑較小。
2）清洗儀器。料筒可用布片擦凈，活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口模可以用緊配合的黃銅鉸刀或木釘清理。但不能使用磨料及可能會(huì)損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。
3） 將儀器調(diào)至水平，接通電源，選定試驗(yàn)溫度及切料間隔和次數(shù)，開始升溫，并保證料筒在選定的溫度下恒溫不少于15min。
4）根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率，將3～8g樣品裝入料筒。裝料時(shí)，用手持裝料桿壓實(shí)樣料。對(duì)于氧化降解敏感的材料，裝料時(shí)應(yīng)盡可能避免接觸空氣，并在1min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材料的流動(dòng)速率，將加負(fù)荷（MFR值較小的材料，如PE、PP等）或未加負(fù)荷的活塞（MFR值較大的材料，如PB等）放入料筒。如果材料的熔體流動(dòng)速率高于10g/10min，預(yù)熱時(shí)就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞，直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)熔體流動(dòng)速率非常高時(shí)，則需要使用口模塞。
5）在裝料完成后4min，溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度，如果原來沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的，此時(shí)應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒有氣泡的細(xì)條。這個(gè)操作時(shí)間不應(yīng)超過1min。用切斷工具切斷擠出物（建議設(shè)備具有自動(dòng)切斷裝置），然后丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時(shí)，開始切料并計(jì)時(shí)。逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切段，以測(cè)定擠出速率，切段時(shí)間間隔取決于熔體流動(dòng)速率，每條切段的長(zhǎng)度應(yīng)不短于10mm，為10～20mm。當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切割，舍棄有肉眼可見氣泡的切段。
6）切段冷卻后，將保留下的切段（至少3個(gè)）逐一稱量，準(zhǔn)確到1mg，計(jì)算平均質(zhì)量。如果單個(gè)稱量值中的zui大值和zui小值之差超過平均值的15％，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重新做試驗(yàn)。從裝料到切斷zui后一個(gè)樣條的時(shí)間不應(yīng)超過25min。
4、結(jié)果表示
熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）值的計(jì)算如公式（1）；
MFR（θ，mnom）＝600m/t （1）
θ：試驗(yàn)溫度，℃；
mnom：標(biāo)稱負(fù)荷，kg；
m：切段的平均質(zhì)量，g；
t：切段的時(shí)間間隔，s。
結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
5、注意事項(xiàng)
1）試驗(yàn)之前，應(yīng)先將儀器調(diào)整水平；
2）塑料管材管件做熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)時(shí)，顆粒的粒徑應(yīng)盡量小；
3）盡量在短時(shí)間內(nèi)裝料，以減少材料因高溫氧化，對(duì)于氧化降解敏感的材料，可在裝料前在料筒中充入惰性氣體（如N2）；
4）盡量將足夠的試樣連續(xù)裝入料筒，并壓實(shí)，盡量排除料筒里的空氣；
5）若材料的MFR較高，就需要較多的試樣，同時(shí)在預(yù)熱時(shí)不加或者少加負(fù)荷，當(dāng)MFR非常高時(shí)，應(yīng)使用口模塞；
6）仔細(xì)觀察剛切下來的切段有無氣泡，若有氣泡，該切段應(yīng)舍棄。
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