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IC-ICPMS聯(lián)用助你“精準(zhǔn)補(bǔ)鐵”

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ICPMS：IC老兄，我只能測(cè)出總鐵含量，你能幫我分離不同形態(tài)的鐵嗎？

IC：當(dāng)然可以啦！要實(shí)現(xiàn)形態(tài)分析，找我肯定沒(méi)錯(cuò)。

ICPMS：那咱們強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)手，分離檢測(cè)二價(jià)和三價(jià)鐵，實(shí)現(xiàn)“精準(zhǔn)補(bǔ)鐵”。

飛飛小課堂劃重點(diǎn)：

鐵來(lái)源無(wú)論是食物還是藥物，在骨髓利用時(shí)都必須是二價(jià)鐵狀態(tài)，而三價(jià)鐵在人體內(nèi)是不能正常代謝的，若存在超量三價(jià)鐵則會(huì)使人患上高鐵血紅蛋白血癥。對(duì)于補(bǔ)鐵藥品如琥珀酸亞鐵片而言，二價(jià)鐵和三價(jià)鐵的測(cè)定顯得尤為重要。

在二價(jià)鐵和三價(jià)鐵的法定檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中，需使用預(yù)先加有鋅粉的垂熔坩堝過(guò)濾樣品溶液，使三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，再用硫酸鈰滴定法測(cè)定總的亞鐵含量，與含量測(cè)定項(xiàng)下測(cè)定出的亞鐵含量相減得到三價(jià)鐵的含量。這一方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)且無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。

為什么說(shuō)IC與ICPMS是“珠聯(lián)璧合”？

IC系統(tǒng)管路是純惰性，不會(huì)引入金屬離子，其基本采用無(wú)機(jī)試劑作為淋洗液，而LC系統(tǒng)基本采用有機(jī)相試劑作為流動(dòng)相，所以對(duì)于ICPMS而言，IC是更為理想的合作伙伴，并且IC與 ICPMS都對(duì)酸性介質(zhì)有著很好的耐受性。weiyi可能對(duì)ICPMS產(chǎn)生影響的在于淋洗液系統(tǒng)的鹽度問(wèn)題，但iCAP RQ ICPMS接口設(shè)計(jì)為zhuanli嵌片技術(shù)，減緩其結(jié)鹽的速率，保證長(zhǎng)期高鹽基體樣品分析的穩(wěn)定性。

建立了采用離子色譜—電感耦合等離子體質(zhì)譜（IC-ICP-MS）聯(lián)用檢測(cè)琥珀酸亞鐵片中三價(jià)鐵和二價(jià)鐵含量的方法。鐵的不同形態(tài)經(jīng)離子色譜分離后通過(guò)ICP-MS實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)，整套方法快速便捷，在3 min中以內(nèi)即可完成一個(gè)樣品的測(cè)定，且分離度好。

圖1. 三價(jià)鐵與二價(jià)鐵分離圖譜 1-Fe³⁺   2-Fe²⁺

為考察本方法對(duì)樣品中Fe²⁺和Fe³⁺價(jià)態(tài)離子測(cè)定的準(zhǔn)確性，進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，回收率在92.7-104.4 %之間。

表1. 琥珀酸亞鐵片樣品加標(biāo)回收率

連續(xù)測(cè)定9次進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，RSD值控制在7 %以內(nèi)，該方法具有良好的測(cè)試穩(wěn)定性。

圖2. 9次樣品重復(fù)性測(cè)試結(jié)果
 

總結(jié)

本文所建立的IC-ICP-MS方法相比法定硫酸鈰的滴定方法更加簡(jiǎn)便，且能夠準(zhǔn)確快速的實(shí)現(xiàn)補(bǔ)鐵藥品中不同價(jià)態(tài)鐵含量的直接測(cè)定，樣品的分析時(shí)間僅為180s，同時(shí)具備良好的穩(wěn)定性，是一種有效可行的對(duì)補(bǔ)鐵產(chǎn)品中各種價(jià)態(tài)鐵含量進(jìn)行快速分析的方法。

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