一、概述

材料相變分析儀采用膨脹法是用于測定金屬材料、陶瓷、耐火材料以及其它固體材料，特別是剛玉、耐火材料、精鑄用型殼及型芯材料的熱膨脹系數，臨界溫度以及相變分析。為工廠、科研院校檢測金屬材料、陶瓷、釉料及無機材料制品的性能及科研教學提供*的測試手段。

二、技術參數

1、zui高爐溫：1000℃，冷卻曲線zui高溫度1000℃

2、升溫速度：zui高100℃/min（室溫至1000℃），降溫速率：在通液氧環境條件下：從1000℃降至100℃，平均30℃/S，（從700℃降至100℃，平均50℃/S）；在常溫冷卻氣體環境下：從1000℃降至100℃，平均20℃/S（與氣體壓力有關）

3、電源電壓：220V±10﹪，50HZ

4、zui大功耗≤6KW ，加熱方式：遠紅外加熱方式

5、膨脹值測量范圍及誤差：0--5㎜±0.1%

6、膨脹值指示方式：數字顯示

7、膨脹值測量分辨率：1um

三、儀器的組成及簡單原理

儀器由傳感器裝置、電阻爐、小車、基座、電器控制箱五部份組成。電爐升溫后爐膛內的試樣發生膨脹，頂在試樣端部的測試桿產生與之等量的膨脹量（如果不計系統的熱變形量的話），這一膨脹量由電感位移傳感器及儀表測量出來，并由儀表顯示（也可直接由千分表指示出來）。為消除系統熱變形量對測試結果的影響，在計算中需加上相應的補償值才是試樣的真實膨脹值。

1、位移傳感裝置中的測試桿一端頂著試樣，一端連著位移傳感器的鐵芯。試樣的另一端頂在固定的試樣架檔板上。因而試樣在此端的自由度被限制了，所以試樣的膨脹將引起位移傳感器的鐵芯相應的位移。測試桿在導支套中移動。

2、采用紅外鍍鈦燈管反射的管式爐。為保證爐管密封材料不致燒損，水冷端蓋中通有冷卻水。

3、試樣裝在試樣管中固定不動，進出爐膛靠移動爐膛來實現。這樣避免了試樣受到振動，爐膛裝在小車上，小車在基座導軌上移動。

4、電氣部分：電氣控制原理見附圖，電爐采用紅外鍍鈦燈管反射爐。爐溫測定采用相應熱電偶及溫控儀。

四、使用與操作

儀器出廠時，各部分已作好調整。使用時只需要按下列程序操作：

1、將基座安放水平，調整電爐的位置，使爐膛與試樣管相對運動自如，要防止它們相互發生擦、碰現象。調整、移動電阻爐時一定要緩慢，以防損壞爐膛和試樣管。調好后將止動螺釘緊固好，將電爐固定在小車上。再調整定位腳在導軌上的位置，使小車靠住定位腳時，電爐端面至導支套端面距離約為30㎜，然后固緊定位腳。這樣就能保證測試時試樣處于爐膛均溫區之中。

2、導支套之間須注入適量的機油（用粘度盡量小的潤滑油，以盡可能減少磨擦阻力）。注入測試桿端部兩小孔，使測試桿具有良好的隨動性。

3、當測試桿和試樣接觸后，膨脹值顯示可能不指示“零"位，此時可調節微調旋鈕，使儀表指示在“零"位。

4、檢查各部分的連線，確認各儀表性能正常。

5、電控箱：

（1）按電氣接線圖接好電源、電爐和電偶等連接線。

（2）升溫控制可仔細閱讀配套AI708說明書，利用該控溫儀可手動、自動升溫，如要求速度較慢，可將輸出功率限在30左右，可減少程序升溫的超差，如速度跟蹤不上，可適當增大輸出功率。

（3）隨著爐溫的升高，將試樣膨脹變形值，通過電感位移傳感器將其變化數值在儀表上指示，或直接在千分表上指示。量程在出廠前已調好，用戶一般不要調整。

（4）儀器使用完畢，將各開關撥至原位，以免下次開機時造成誤動作而損壞儀器。

6、膨脹系數計算方法：

試樣升溫達到測試溫度后，根據記錄結果，按下式計算出試樣加熱至t℃時的線膨脹百分率和平均線膨脹系數：

                                                      △L_t－K_t  

線膨脹百分率計算公式：δ=———————×100﹪

                                                             L

                                                        △L_t－K_t

平均線膨脹系數計算公式：α=——————

                                L（t－to）

兩公式中：L為試樣室溫時的長度（㎜）；

△L_t為試樣加熱至t℃時測得的線變量值（mm）（儀表示值），   △L_t數值正負表示試樣的膨脹與負膨脹（收縮）；

K_t為測試系統t℃時補償值（mm）；

t為試樣加熱量溫度（℃）；

t₀為試樣加熱前的室溫（℃）。

儀器的補償值K_t需要用戶自己預先測定和計算。求補償值K_t方法是：1000℃以下用石英標樣；1000℃以上用高純剛玉標樣作試樣，進行升溫測試，儀表中數值包含了標樣、試樣管及測試桿的綜合膨脹值。而補償值K_t應只是試樣管及測試桿在相應溫度下的綜合膨脹值，所以應將標樣在相應溫度下的膨脹值，從膨脹量中扣除后，剩下的膨脹量即為儀器在相應溫度下的補償K_t。而標樣的膨脹系數為已知的話，則K_t可用下列公式求出。即已知α_標、L_t標、L_標、t、t₀則：

K_t=△L_t標-α_標×L_標×（t-t₀）

石英標樣的膨脹系數取樣平均值0.55×10^-6/℃；剛玉標樣的膨脹系數可在附錄表中查到。

例如：求1400℃時儀器補償值K₁₄₀₀，用剛玉標樣作試樣進行升溫測試，升溫前量得標樣長度L_標=50.1mm，室溫t₀=20℃升溫至1400℃時,記錄△L_1400標=0.11㎜，在表一中查的1400℃時剛玉標樣的平均線膨脹系數α_標=8.623×10^-6/℃將上述數值代入公式中

K₁₄₀₀=△L_1400標-α_標×L_標（1400－20）

      =0.11-8.623×10^-6× 50.1×（1400－20）=－0.408（㎜）

五、調整與校正

1、膨脹值數字顯示方式的調整與校正

①零點：膨脹值采用智能數字式儀表進行顯示，應將AI501顯示儀表按其說明調整好所需參數和量程。開啟儀表電源，并接好各線，所顯示不在“0"位，可通過調零旋鈕使其回到零點。

②量程校正：

2、升溫過程參數調整：

出廠時已對升溫過程各參數進行調整，并已鎖定。用戶若要改變，可以參閱AI810P儀表調校方法說明書。智能儀表相當于一程序給定器，調節參數可任意進行，用戶在使用中可以定期對參數進行標定。

六、試樣規范及制備

1、試樣尺寸

圓柱體Φ（6～10）×50（mm）方形體（6～10）×（6～10）×50（mm）

2、試樣制備

①型殼材料試樣：用模具壓制蠟模，按型殼工藝涂掛試樣，                                                           脫蠟后在350～400℃燒烤保溫一小時，去除殘余模料，隨爐冷卻。試樣如果需要進行焙燒，可免去烘烤。

②陶芯材料試樣：用模具壓制陶芯，按陶芯制工藝燒制試樣（300℃保溫2小時，500℃保溫1小時，900℃保溫1小時，zui后升溫至1150℃保溫2小時，然后隨爐冷卻。）

③用戶可根據自己的工藝要求制作試樣。

七、安裝、保養

1、儀器應安裝在穩定的基礎上，周圍無震動源，機械主機的工作臺高度應低于800㎜。

2、儀器使用過程中，須用氬氣瓶、冷卻水，因而要考慮裝置的擺放和連接。客戶訂購的測溫在1000℃以下的儀器及儀器不需要氬氣保護。

3、試驗完畢后，應及時清潔儀器。

八、產品成套一覽表

九、高純剛玉標樣線膨脹系數

附：

一、前期準備：

測試主機一臺、隨機配套測試軟件一套、測試儀器一臺

二、測試軟件的安裝：

1、將裝有測試軟件的安裝光盤放入光驅中，打開光盤并雙擊運行.EXE程序文件。

2、在出現在安裝窗口中，按照軟件提示操作，依次完成軟件的完裝。

3、軟件安裝完成后，軟件會自動在桌面創建其對應的快捷方式，同時用戶也可以自行創建快捷方式圖標到桌面。當要啟動本測試軟件時用戶只須雙擊桌面圖標即可啟動，同時用戶也可以通過在“開始"菜單中的程序中找到相應的應用程序名稱啟動程序。

三、測試軟件主要功能

用戶進入系統后，可以完成以下操作（界面如圖1）：

1、 系統補償值測試。

2、 材料熱膨脹系數測試，可測材料室溫到1000度，不同溫度下的膨脹系數，軟化點（臨界溫度）。

3、 膨脹法測試材料連續冷卻轉變曲線

4、 儀表控溫參數及升降溫曲線設置.        

5、 實驗分析報告

圖1

四、測試軟件具體操作（以下各步均以儀器準備就緒為前提）：

圖2

1、系統補償值測試（界面如圖2）：

此功能主要用于對儀器誤差的校正，因為儀器在實驗升溫的過程中，試樣架、位移頂桿本身在溫度作用下也會產生一定的位移，造成實驗過程中的位移誤差，本軟件該功能的實現就是用于解決此問題。

具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“系統標樣補償值標定實驗"按鈕，進入系統補償值測試界面。

2) 在系統補償值測試界面中，將標樣的實際長度數據填入“試樣長度"對應的文本框（標樣為50MM），單擊“開始實驗"按鈕，系統便開始進行系統補償值測試。

3) 當測試界面中“試樣溫度"所對應文本框顯示的溫度為1000℃或1600℃時（具體溫度得看量程、標樣選擇），此時用戶便可以單擊“試驗結束"按鈕，停止儀器工作，完成系統補償值測試。

4) 此時用戶可以通過單擊“查看補償值"按鈕來查看儀器在每個溫度點的補償值。如果用戶不打算做任何操作，則可以通過單擊界面中的“返回"按鈕，返回測試主界面，并單擊“退出實驗"退出測試軟件。

   儀器在出廠前已做過了補償值測試，用戶以后可根據實際情況來確定是否要進行補償值測試。

圖3

2、膨脹法測材料臨界溫度測定實驗（界面如圖3）：

此功能為軟件進行實驗測試模塊，用戶可以通過運行本模塊實現對樣品熱膨脹系數的測試。具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“材料臨界溫度測定實驗（膨脹法）"按鈕，進入材料臨界溫度測定實驗界面。

2) 在材料臨界溫度測定實驗界面中，將試樣的實際長度數據填入“試樣長度"對應的文本框，單擊“實驗開始"按鈕，系統便開始進行材料臨界溫度測定實驗。

3) 當測試軟件顯示當前溫度達到試樣實驗終止溫度，此時用戶便可以單擊“試驗結束"按鈕，此時儀器停止工作，測試主機與儀器通訊終止。

4) 此時用戶可以通過單擊“數據結果輸出"按鈕來查看打印試樣的測試結果，或者單擊“數據處理"按鈕查看整個測試過程中試樣位移與溫度的變化曲線。用戶在完成操作后，可以通過單擊“退出實驗"按鈕，返回測試主界面（退出前單擊“保存數據"保存測試結果）。

圖4

3、膨脹法測試材料連續冷卻轉變曲線（界面如圖4）：

此功能為軟件進行實驗測試模塊，用戶可以通過運行本模塊實現對樣品轉變溫度的測試。具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“連續冷卻轉變曲線測定實驗（膨脹法）"按鈕，進入材料連續冷卻轉變曲線測定實驗界面。

2) 在材料連續冷卻轉變曲線測試界面中，將試樣的實際長度數據填入“試樣長度"對應的文本框，單擊“實驗開始"按鈕，系統便開始進行材料臨界溫度測定實驗。

3) 當測試軟件顯示當前溫度達到試樣實驗終止溫度，此時用戶便可以單擊“試驗結束"按鈕，此時儀器停止工作，測試主機與儀器通訊終止。

4) 此時用戶可以通過單擊“數據結果輸出"按鈕來查看打印試樣的測試結果，或者單擊“數據曲線"按鈕查看整個測試過程中試樣位移與溫度的變化曲線（其界面如圖5所示）。

5) 用戶也可以單擊“數據查詢"按鈕查看整個實驗過程中的詳細數據，同時還可以單擊“輸出實驗報告（CCT圖）"按鈕，以實現CCT圖報告的輸出（其界面如圖6所示），用戶在完成操作后，可以通過單擊“退出實驗"按鈕，返回測試主界面（退出前單擊“保存數據"保存測試結果）。