柑桔中水胺硫磷殘留量測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了柑桔中水胺硫磷殘留量的測定方法。
本標準適用于柑桔中水胺硫磷農藥的殘留分析，其*小檢出濃度為0.02mg/kg。
2 原理
柑桔樣品經硅藻土545、丙酮和活性炭搗碎提取，過濾，濾液用二氯甲烷萃取，濃縮，進帶火焰光度檢測器和526nm濾光片的氣相色譜儀測定。
利用含有機磷的樣品在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉換成電信號，經微電流放大器放大后，被記錄下來，樣品的峰高與標準品的峰高相比，計算出樣品相當的含量。
本方法*小檢出限為1.4×10-12g。
3 試劑
3.1 丙酮：分析純。
3.2 二氯甲烷：分析純。
3.3 ：分析純。
3.4 助濾劑 Celite 545：分析純。
3.5 氯化鈉：分析純。
3.6 酸洗活性炭：300g活性炭粉末，用1000mL 1mol/L鹽酸煮沸4h后，用水洗至洗滌水中無氯離子，烘干備用。
3.7 弗羅里硅土：60～100目，在650℃下烘3h后，加5%水混勻，貯于干燥器中，用前在130℃下烘2h。
3.8 水胺硫磷標準品：純度為99%。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：附火焰光度檢測器(FPD)和526nm濾光片。
4.2 組織搗碎機。
4.3 旋轉蒸發儀。
4.4 K-D濃縮器。
4.5 真空泵：30L/min。
4.6 250mL分液漏斗。
4.7 內徑0.5cm的微型層析柱。
5 實驗步驟
5.1 樣品提取：取有代表性的柑桔樣品切碎后充分混勻，稱取50.0g于組織搗碎機中，加5gCelite545和100mL丙酮。搗碎30s后，轉移至布氏漏斗抽濾，然后用丙酮洗滌殘渣和濾器二次，每次20mL，合并濾液和洗濾液。
5.2 液-液分配萃取：取上述濾液1/2于250mL分液漏斗中，加氯化鈉5g，充分振搖使其溶解，然后用30、15mL二氯甲烷分別振蕩萃取，靜置分層后，收集有機相，合并二次有機相草取液于100mL具塞錐瓶中，加10g振蕩脫水，然后再經φ8mm×120mm層析柱進一步脫水，*后用旋轉蒸發儀在60℃水浴濃縮至2mL待凈化用。
5.3 凈化：用φ8mm×120mm的層析柱，由下至上緊密均勻地填裝玻璃棉少許，1cm，3.5cm弗羅里硅土，2.5cm酸洗活性炭，1cm。用少量二氯甲烷預淋層析柱后，將2mL樣品濃縮液倒入柱內，待液面進入層，用二氯甲烷少量多次洗滌濃縮瓶，并倒入層析柱內，收集10mL洗脫液，用K-D濃縮器濃縮至2～5mL，供氣相色譜測定用。
5.4 氣相色譜測定
5.4.1 色譜條件
5.4.1.1 色譜柱
柱1：3mm(內徑)×1100mm玻璃柱，裝填鍵合固定相-D(固定相DEGS鍵合于410擔體60～80目)。
柱2：3mm(內徑)×1600mm玻璃柱，裝填1.5% OV-17+1.98%QF-1 涂漬于ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目。
5.4.1.2 氣體速度
柱1：載氣(氮氣)85mL/min;氫氣60mL/min;空氣60mL/min。
柱2：載氣(氮氣)60mL/min;氫氣60mL/min;空氣60mL/min。
5.4.1.3 溫度
柱1：汽化室與檢測器275℃;柱溫225℃。
柱2：汽化室與檢測器280℃;柱溫230℃。
5.4.2 測定：采用外標法定性定量。
6 分析結果的表述
6.1 計算
式中：X——樣品中水胺硫磷含量，mg/kg;
A——進樣體積中水胺硫磷含量，ng;
m——進樣體積(μL)相當于樣品的質量，g。
注：計算時注意凈化樣品過程只吸取抽濾液的1/2。
6.2 允許差
取樣量在50g，二次平行允許差為10%。
7 其他
水胺硫磷標準品色譜圖如下：
(圖略)
附加說明：
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由南京農業大學、黑龍江農業環境保護監測站、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。
本標準主要起草人季玉玲、王圣田、林國慶。
本標準由衛生部委托技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。
