SN 0196—93 出口蔬菜中水胺硫磷殘留量檢驗方法
Method for determination of optunalresidues
in fresh vegetables for export
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1 主題內容與適用范圍
本標準規定了出口蔬菜中水胺硫磷殘留量檢驗的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。
本標準適用于出口菜心、花菜及西紅柿中水胺硫磷殘留量的檢驗。
2 抽樣和制樣
2.1 檢驗批
以不超過1 000件為一個檢驗批。同一檢驗批內商品應具有同一特征,如包裝、標記、
產地、規格、等級等。
2.2 抽樣數量
批量(件) *低抽樣數(件)
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~1 000 15
2.3 抽樣工具
2.3.1 取樣刀:不銹鋼菜刀。
2.3.2 樣品袋:聚乙烯塑料食品袋。
2.4 抽樣方法
按2.2規定的抽樣件數,在不同部位隨機抽取,逐件開啟。每件抽取樣品不少于500g,
為原始樣,原始樣品總量不得少于2kg,將所取樣品裝入樣品袋內,加封后,標明標記,及
時送實驗室。
2.5 試樣制備
將所取原始樣品混勻,取可食部分,切碎,按四分法縮分出500g,經組織勻漿機勻漿
成均勻的樣品,均分成兩份,裝入潔凈的廣口瓶中,密封,標明標記,作為實驗室樣品。
當處理不易勻漿的葉菜類樣品時,先將縮分過的樣品切碎**稱重。然后將切碎的樣
品倒入組織勻漿機內,按樣品重量的20%加入蒸餾水,勻漿。注意后加入的水分,稱樣時
要扣除。上述操作的每一步都應詳細記錄。
2.6 試樣保存
將試樣于—18℃冷凍保存,備用。
注:在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量變化。
3 測定方法
3.1 方法提要
蔬菜中的水胺硫磷[O-甲基-O-(鄰-異丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺]經丙酮
和二氯甲烷混合液提取,再用二氯甲烷提取兩次,過層析柱凈化,*后濃縮至一定體積供
氣相色譜儀火焰光度檢測器進行檢測,以外標法定量。
3.2 試劑和材料
除特殊規定外試劑均為分析純,水為蒸餾水或相適應的去離子水。
3.2.1 丙酮:重蒸餾。
3.2.2 二氯甲烷:重蒸餾。
3.2.3 :經650℃灼燒4h,存放于干燥器內備用。
3.2.4 活性炭粉:層析用。
3.2.5 水胺硫磷標準品:純度>98%。
3.2.6 標準溶液配制:稱取25m胺硫磷標準品,**至0.1mg,用二氯甲烷溶解于100mL
容量瓶中并定容作為標準貯備溶液,濃度為0.250mg/mL。根據需要用二氯甲烷再配成適當
濃度的標準工作溶液。
3.3 儀器和設備
3.3.1 氣相色譜儀:配備火焰光度檢測器(P濾光片)和積分儀。
3.3.2 組織勻漿機。
3.3.3 旋轉蒸發器。
3.3.4 微量注射器:5μL。
3.3.5 帶刻度尾管蒸發瓶:120mL,刻度尾管5mL。
3.3.6 層析柱:內徑10mm,長200mm,帶有50mL的貯液斗。柱下端填有少量玻璃棉。依次
填入15cm高,2cm高活性炭粉。
注:當蔬菜樣品顏色較淺時,層析柱內的活性炭粉可不加。
3.4 測定步驟
3.4.1 提取和凈化:
稱取10g(**到0.1g)樣品,于250mL具塞錐形瓶內,加0.5g活性炭粉、20g無水硫
酸鈉、35mL丙酮和二氯甲烷混合液(1+6,V/V),振蕩提取15min。靜置2min,將上層清
液過層析柱,收集流出液于蒸發瓶內。再重復提取殘渣兩次,每次用20mL二氯甲烷提取10
min。將上層清液過層析柱,收集流出液于蒸發瓶內,用10mL二氯甲烷分數次洗層析柱。合
并提取液和洗液于蒸發瓶內,在42±2℃水浴中,用旋轉蒸發器,濃縮定容至5.0mL。
3.4.2 測定
3.4.2.1 色譜柱
a. 玻璃柱,2m×3mm(內徑),填料為3.0%OV-101涂于Chromosorb W HP(80~100目);
b. 熔融硅石英毛細管柱,25m×0.53mm(內徑),涂OV-1701,膜厚1.0μm。
3.4.2.2 色譜條件
玻璃柱 毛細管柱
a. 氮氣:純度≥99.99% 60 mL/min 25 ml/min
b. 氫氣: 80 mL/min 75 mL/min
c. 空氣: 120 mL/min 100 mL/min
d. 尾吹氣(N2): 30 mL/min
e. 柱溫或初始溫度: 210℃ 150℃
f. 保溫時間(開始): 0min
g. 升溫速率: 10℃/min
h. 終點溫度: 260℃
i. 保溫時間(終末): 0 min
j. 進樣口溫度: 230℃ 230℃
k. 檢測器溫度: 260℃ 300℃
3.4.2.3 色譜測定
根據樣液中水胺硫磷含量的情況選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣
液中水胺硫磷響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標準溶液和樣液等體積交**樣測定,
在上述色譜條件下,水胺硫磷保留時間約為4min(玻璃柱),7min(毛細管柱)。
3.4.3 空白試驗
除不稱取樣品外,均按上述測定步驟進行。
3.4.4 結果計算
用色譜數據處理機或按下式計算樣品中水胺硫磷殘留量:
A·cs·V
X=─────-
As·m
式中:X——蔬菜樣品中水胺硫磷含量,mg/kg;
cs——標準工作液中水胺硫磷濃度,μg/mL;
A——樣液中水胺硫磷色譜峰面積積分值,mm**2;
As——標準工作液中水胺硫磷色譜峰面積積分值,mm**2;
V——樣液*終定容體積,mL;
m——樣品稱樣量,g。
注:樣品稱樣量m中不含制樣時外加的水分。計算結果須將空白值扣除。
4 測定低限、回收率
4.1 測定低限
本方法測定低限為0.1mg/kg。
4.2 回收率
回收率的實驗數據:水胺硫磷濃度在0.1~3.0mg/kg范圍內時平均回收率為93.7%~95.0%。
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附加說明:
本標準由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出。
本標準由中華人民共和國中國進出口商品檢驗技術研究所、中華人民共和國珠海進出
口商品檢驗局、中華人民共和國江西進出口商品檢驗局負責起草。
本標準主要起草人儲曉剛、何抗生、黎雙珍、茹赤峰、劉生明。
主要參考文獻:
John S. Thornton and Charles W.Stanley,Determination of BAY93820 Residues
in Plant and Animal Tissues by Alkali Flame GasChromatography,J.Agr.,Food
Chem.,Vol.19,,1971.
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中華人民共和國國家進出口商品檢驗局1993-06-04批準 1993-08-01實施
