可調(diào)容量陰離子交換柱（IonPac Cryptand A1），是 Dionex 公司在柱填料技術(shù)方面又一次突破， 其柱容量可通過(guò)改變淋洗液中陽(yáng)離子的濃度和種類來(lái)調(diào)節(jié)。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可為氫氧化 鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀，因而柱容量范圍各不相同。可變的柱容量對(duì)使用低濃度淋洗液，快速洗 脫多價(jià)陰離子是很理想的。 *的色譜性能 多價(jià)陰離子的測(cè)定，包括多磷酸鹽和多磺酸鹽 10 分鐘內(nèi)完成常見(jiàn)陰離子和可極化陰離子的測(cè)定 柱選擇性的*條件：操作溫度 35℃，以保證保留時(shí)間的重現(xiàn)性 氫氧化鈉和氫氧化鋰淋洗液作容量梯度，適用于大多數(shù)多價(jià)陰離子的測(cè)定 氫氧化鉀淋洗液適用于要求高容量的分析應(yīng)用 中等容量：73ueq/column（3×150mm） 對(duì)有機(jī)溶劑兼容，可提高分析物的溶解度，改善柱選擇性或柱子清洗的性 可調(diào)柱容量的填料結(jié)構(gòu) IonPac Cryptand A1 柱采用*的樹(shù)脂技術(shù)，該技術(shù)將穴狀配體分子（cryptand）以共價(jià)鍵方式 鍵合到大孔的苯乙烯二乙烯基苯樹(shù)脂上，如圖 1 所示。穴狀配體是雙環(huán)化合物，能絡(luò)合金屬陽(yáng)離子， 如 Na+，Li+，或 K+。在金屬陽(yáng)離子存在下，穴狀配體分子產(chǎn)生一個(gè)帶有正電荷的陰離子交換位置。 圖 1 IonPaC Cryptand A1 柱的樹(shù)脂 氫氧化鋰淋洗液適應(yīng)于低容量范圍的應(yīng)用要求。Li+與穴狀配體的鍵合常數(shù)低，小于 1，所產(chǎn)生 的離子交換位置很少；因此，觀測(cè)到的是低容量范圍。氫氧化鈉淋洗液適應(yīng)于中等容量范圍的應(yīng)用 要求。Na+與穴狀配體的鍵合常數(shù)為 3.9，導(dǎo)致中等陰離子交換容量。氫氧化鈉和氫氧化鋰可獨(dú)立使 用或一起使用，適用于對(duì)大多數(shù)無(wú)機(jī)陰離子分離的容量梯度。對(duì)諸如奎尼酸鹽，甘醇酸酯，乙酸根 和甲酸根的分離，則要求增強(qiáng)保留或高的容量范圍。這類應(yīng)用，淋洗液選擇氫氧化鉀（鍵合常數(shù)為
5.4）。 容量梯度的優(yōu)點(diǎn) “容量梯度”是用 Cryptand A1 柱的推薦操作模式。其運(yùn)行時(shí)間短，峰效好。梯度開(kāi)始時(shí)，zui初 的 NaOH 淋洗液濃度為 10mM，可產(chǎn)生中等容量的陰離子交換表面。而在 0.1min 一步梯度達(dá)到 10mM LiOH， 則可使該柱轉(zhuǎn)變?yōu)榈腿萘侩x子交換表面。Cryptand 柱的容量梯度可顯著縮短運(yùn)行時(shí)間，而 不是使用傳統(tǒng)的陰離子交換柱的淋洗液濃度梯度。此外，Cryptand 柱也可用于傳統(tǒng)的淋洗液濃度梯 度模式。 通過(guò)容量梯度來(lái)控制運(yùn)行中的柱容量，以達(dá)到控制柱效和方法運(yùn)行時(shí)間的目的。圖 2 表明了測(cè) 定無(wú)機(jī)陰離子和可極化陰離子所采用的容量梯度。在 11min 之內(nèi)可完成常見(jiàn)陰離子的分離，對(duì) 疏水性陰離子，包括 I-，硫代硫酸根，硫氰酸根以及高氯酸根，也可得到峰形佳和峰效好的分離效 果。通過(guò)使用容量梯度，強(qiáng)保留的陰離子可在低的淋洗液濃度下洗脫出來(lái)，因此噪音低，改善了檢出限。 圖 2 采用 NaOH/LiOH 作容量梯度，在 Cryptand A1 柱上測(cè)定無(wú)機(jī)陰離子和可極化陰離子 鉻酸電鍍槽中的有機(jī)添加劑的分析 Cryptand A1 柱在監(jiān)測(cè)鉻酸電鍍槽中的有機(jī)添加劑的濃度方面是很理想的。圖 3 表明用 Cryptand A1 柱和氫氧化鈉/氫氧化鋰容量梯度分離鉻酸電鍍槽中的甲烷二磺酸和乙烷二磺酸。 1、pH計(jì)的特點(diǎn)
pH電極上的玻璃隨著時(shí)間推移會(huì)逐漸老化，梯度（單位pH值變化所引起的電極輸出電位的變化值）惡化，花費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到穩(wěn)定電位。一般電極的使用壽命，可達(dá)兩年。另外，溫度對(duì)老化也有較大影響，100℃下貯存幾周的老化程度相當(dāng)于室溫下貯存一年的老化程度。
pH計(jì)具有高精度、高可靠性、安裝及維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)對(duì)污染也較敏感，需要經(jīng)常標(biāo)定，一般每隔一個(gè)到一個(gè)半月標(biāo)定一次，每?jī)赡旮鼡Q一次電極。
2、溶氧儀的特點(diǎn)
溶氧儀具有安裝方便，標(biāo)定周期長(zhǎng)（3～4個(gè)月），對(duì)其他物質(zhì)不敏感等特點(diǎn)，并且能監(jiān)測(cè)隔膜和探頭內(nèi)電解質(zhì)的使用情況，一般每一至三年更換一次電解質(zhì)和隔膜。
COM252型溶氧變送器屬智能化儀表，帶有HART或Profibus通訊協(xié)議，還具有自診斷功能，當(dāng)發(fā)生故障時(shí)，會(huì)顯示故障代碼，提示維護(hù)人員故障所在，通過(guò)查維護(hù)手冊(cè)找出解決故障的辦法，大大降低了維護(hù)時(shí)間和工作量。
安裝及維護(hù) 1、pH計(jì)的安裝和維護(hù)
pH計(jì)的安裝方式有流通式和浸入式兩種。污水處理廠一般選用的是浸入式安裝，如該污水處理廠的pH計(jì)安裝在氧化溝的出口溢流槽內(nèi)，此處的pH值較具有代表性，且水流平穩(wěn)，對(duì)pH計(jì)不會(huì)造成大的沖擊。
定期的維護(hù)有助于儀表的準(zhǔn)確測(cè)量和延長(zhǎng)儀表的使用壽命。應(yīng)當(dāng)注意傳感器和變送器之間的電纜不能受潮，否則電極的高阻低壓信號(hào)將無(wú)法傳送至變送器。若電極不測(cè)量時(shí)，應(yīng)將黃色保護(hù)套管套上，它能使電極處于濕潤(rùn)狀態(tài)，有利于延長(zhǎng)電極的使用壽命。每隔一個(gè)月左右，應(yīng)對(duì)電極進(jìn)行清洗，先用柔和的水流噴洗附著物，再將電極浸泡于清洗液中一段時(shí)間，而后用清水洗凈。傳感器支架也應(yīng)清洗。每次清洗之后，要用緩沖劑溶液進(jìn)行標(biāo)定，目前國(guó)產(chǎn)的pH標(biāo)定液中，pH=4的還可以，pH=7的不夠準(zhǔn)確，將會(huì)影響標(biāo)定結(jié)果。所以使用生產(chǎn)廠家的標(biāo)定液，生產(chǎn)廠家一般提供兩瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液，一瓶pH值等于7，用于標(biāo)定儀表零點(diǎn)；一瓶pH等于4，用于標(biāo)定儀表的信號(hào)輸出斜率。
2、溶氧儀的安裝和維護(hù)
溶氧儀一般采用浸入式安裝，在此應(yīng)注意，一定要選用原廠的安裝支架。廠家配帶的安裝支架為不銹鋼制成，帶有塑料鏈條，通過(guò)調(diào)整鏈條長(zhǎng)度可以改變傳感器的浸入深度，支架上的引導(dǎo)管保證了傳感器始終處于垂直位置。支架部分都經(jīng)過(guò)特殊設(shè)計(jì)，它可以將水面的波動(dòng)傳至浸入管，從而引起浸入管的輕微振動(dòng)，使得通過(guò)浸入管在探頭的表面產(chǎn)生一個(gè)附加的清洗效果。有的用戶為了減少投資，自己制作安裝支架，往往導(dǎo)致支架上的浸入管和傳感器之間密封不嚴(yán)，污水滲入，使得電纜和傳感器的連接處長(zhǎng)期浸泡在污水中，容易造成傳感器的損壞；有的甚至不做安裝支架，直接將傳感器投入水中，這樣在傳感器和電纜之間會(huì)形成較大的拉力，傳感器更容易損壞。
溶解氧探頭每周應(yīng)用水輕輕清洗，發(fā)現(xiàn)膜頭損壞應(yīng)及時(shí)更換，電解液受污染也應(yīng)及時(shí)更換。當(dāng)污水中含有H2S、NH3、苯或酚這些成份時(shí)，對(duì)膜頭是有害的。在這種場(chǎng)合下必須經(jīng)常更換膜頭。判斷探頭中電極的好壞只需看顏色即可，參考電極應(yīng)是黑灰色，陰極（金電極）應(yīng)呈黃色，而反電極必須發(fā)亮，否則應(yīng)進(jìn)行清洗或再生。
隨著我國(guó)對(duì)水資源保護(hù)的日益重視，污水的凈化處理顯得越來(lái)越重要，而與之配套的處理過(guò)程所需的檢測(cè)儀表是*的。水質(zhì)分析儀作為污水處理行業(yè)中zui重要的儀表，除了選型和安裝正確以外，定期的維護(hù)和標(biāo)定也十分重要，而且是使儀表能夠真正發(fā)揮作用的關(guān)鍵所在。 圖 3 用 Cryptand A1 柱測(cè)定鉻酸電鍍槽中的有機(jī)添加劑
采用 Cryptand A1 柱和容量梯度測(cè)定高電荷陰離子 高電荷陰離子的分離，如多磷酸鹽或多磺酸鹽，可使用簡(jiǎn)單容量梯度。該法可理想地用于制藥 和洗滌劑配方，降低水硬度的水處理，清洗劑，以及肥料等各類行業(yè)中多磷酸鹽的檢測(cè)。其它應(yīng)用 包括用于食品添加劑中用以控制 PH 值和含水量的多磷酸鹽，多價(jià)螯合金屬離子，以及提高溶液的 離子強(qiáng)度的多磷酸鹽。圖 4 表明在 Cryptand A1 柱上用容量梯度可在約 10min 之內(nèi)完成多磷酸鹽的 分離。 圖 4 容量梯度在 Cryptand A1 柱上分離多磷酸鹽齊聚物 Cryptand A1 柱還可用于聚乙烯基磺酸齊聚物的分離，如圖 5 所示。用 NaOH / LiOH 作容量梯度， 可在 20min 之內(nèi)輕松完成對(duì)多價(jià)分析物的分離。 圖 5 用 Cryptand A1 柱分離聚乙烯基磺酸齊聚物 氫氧化鉀淋洗液高容量應(yīng)用 對(duì)較高容量要求的應(yīng)用，建議使用氫氧化鉀淋洗液 溫度 將 Cryptand A1 柱在可控溫度下操作能夠獲得可重現(xiàn)的保留時(shí)間。Cryptand A1 柱的操作溫度為 35℃。較高的溫度會(huì)產(chǎn)生較短的運(yùn)行時(shí)間。操作溫度低，則保留時(shí)間長(zhǎng)。 推薦的抑制器 為獲得*峰效，Cryptand A1 柱應(yīng)使用 2-mm ASRS 陰離子自身再生抑制器。Atlas 陰離子電抑 制器（AAES），可在低于 25ueq/min 條件下使用。 溫度控制 IonPac Cryptand A1 柱需在 35℃工作，以保證保留時(shí)間的重現(xiàn)性。 瓶裝淋洗液 在 Cryptand A1 柱上以氫氧化鈉，氫氧化鋰或氫氧化鉀瓶裝淋洗液作容量梯度時(shí)，需在梯度泵和 進(jìn)樣閥之間安裝陰離子捕獲柱（ATC-3，2mm），用以消除淋洗液中的陰離子雜質(zhì)。淋洗液的制備和 貯存都要用塑料瓶。 EG40 淋洗液發(fā)生器 EG40 淋洗液發(fā)生器可從水中自動(dòng)產(chǎn)生氫氧化鉀淋洗液。當(dāng)用 EG40 輸送氫氧化鉀淋洗液時(shí)，要 在 EG40 支架前安裝 ATC-HC 柱。而在痕量分析中，則要在 EG40 脫氣裝置和進(jìn)樣閥之間安裝 ATC-3 （2-mm）柱。 濃縮柱 用 IonPac Cryptand G1（3×30mm）保護(hù)柱作 3-mm 濃縮柱。 | 
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