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乳液相轉變溫度檢測-低場核磁法

時間:2023/2/20閱讀:1084
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乳液相轉變溫度檢測-低場核磁法

乳液相轉變溫度(玻璃化轉變溫度)是乳液產品的典型參數。玻璃化轉變溫度對于乳液產品相當重要。比如墻漆用乳液產品,為了保證墻漆干燥成膜后,具備良好的硬度、耐擦洗及耐水性,所用乳液產品的Tg都較高,達20~28℃。

玻璃態轉化溫度(Tg)是分子鏈段能運動的zui低溫度,玻璃態轉化溫度的高低與分子鏈的柔性有直接關系,分子鏈柔性越大,玻璃態轉化溫度就低;分子鏈剛性大,玻璃態轉化溫度就高。

絕大多數聚合物材料通常可處于以下四種物理狀態(或稱力學狀態):玻璃態、粘彈態、高彈態(橡膠態)和粘流態。在溫度較低時,材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會發生非常小的形變,此狀態即為玻璃態:當溫度繼續升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區間形變相對穩定,此狀態即為高彈態,溫度繼續升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時形變不可能恢復,此狀態即為粘流態。而玻璃化轉變則是玻璃態和高彈態之間的轉變,從分子結構上講,玻璃化轉變溫度是高聚物無定形部分從凍結狀態到解凍狀態的一種松弛現象。

乳液相轉變溫度檢測-低場核磁法

低場核磁法用于乳液相轉變溫度檢測方法

低場核磁共振法主要研究樣品內部的分子運動狀態,核磁共振特征參數T1、T2與樣品內部分子運動相關。下圖是弛豫時間與分子運動相關時間tc的變化關系。對于固體、粘流體、液體三種狀態的樣品,T2弛豫時間差異非常明顯。當樣品處于玻璃化轉變溫度以下時,對應Solids區域,T2弛豫時間非常短;當樣品發生玻璃化轉變時,T2弛豫發生明顯變化,通過T2弛豫時間隨溫度的變化可以測到樣品的玻璃化轉變溫度。

乳液相轉變溫度檢測-低場核磁法

變溫低場核磁共振系統:

原位變溫低場核磁共振系統是指可以實現在線原位改變樣品溫度,并在設置溫度下對樣品進行原位測量的低場核磁共振系統。該系統可同時實現弛豫分析和磁共振成像功能。輕松完成乳液相轉變溫度檢測。

原位變溫低場核磁共振系統可對樣品進行程序控溫(高低溫),并進行原位檢測,可研究不同溫度下樣品的弛豫特性、玻璃化溫度檢測。還可進行樣品冷凍過程、干燥過程等相關研究。

原位變溫低場核磁共振系統是在常規低場核磁共振系統上加配了變溫探頭、控溫硬件以及控溫軟件。系統樣機如下圖:

乳液相轉變溫度檢測-低場核磁法

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