魷魚干燥低場核磁共振測試實驗
1. 實驗目的
測試不同干燥程度的魷魚片，觀察干燥過程中的水分遷移；
2. 材料與方法
2.1 實驗材料
在相同的干燥方式下不同干燥時間的樣品，共計7個樣品，依次為：T5-1h、T5-2h、T5-3h、T5-4.5h、T5-5.5h、T5-7h、T5-8.5h；（T5表示干燥方式，1h表示干燥時間為1小時）
2.2 實驗儀器
NMI20低場核磁共振成像分析儀，探頭線圈直徑15mm
2.3 樣品制備
將樣品剪成邊長大約在2-3mm的方塊放入外徑為15mm的試管中，樣品高度在15-20mm之間。
2.4 實驗參數(shù)
采用CPMG序列采集數(shù)據(jù)。
3.分析與結(jié)果
（一）背景知識
水分子結(jié)合和水分子的流動性情況在食品中具有極大的重要性，因為它對許多食品的流變性、穩(wěn)定性等有直接的影響。低場核磁共振技術目前已經(jīng)被廣泛應用于生物體系中結(jié)合水的研究，它可以測定能反映分子流動性的氫核的橫向弛豫時間T2。當水和底物緊密結(jié)合時，它就高度地固定，T2會降低；而游離水流動性好，有較大的T2。這樣，我們就可以得知水分結(jié)合的力和程度。
（二）測試結(jié)果
（1）水分的遷移過程（T2譜）
在相同干燥方式，不同干燥時間的一系列樣品中，單單從干燥后的狀態(tài)可以分成兩個階段：
第一階段：從樣品T5-1h到樣品T5-3h，共同特點是樣品肌肉組織尚未被破壞，樣品形態(tài)似凝膠，白色、半透明；
第二階段：從樣品T5-4.5h到樣品T5-8.5h，共同特點是樣品肌肉組織被破壞，樣品形態(tài)成干狀，黃色，透明性變差。
第一階段弛豫分析：
上圖為第一階段樣品的T2譜，從圖上看，比較顯著的是兩個部分的弛豫峰，前面面積較大的弛豫峰和后面面積較小的弛豫峰。從T2值看，二者的T2值均隨著干燥時間的延長而減小；從所占水分的比例來看，較大峰隨著干燥時間的延長而減小，而較小峰隨著干燥時間的延長而增加。隨著干燥的不斷進行，魷魚肌肉組織會不斷的收縮，導致其肌肉持水性變差，析出水來，但肌肉與水的結(jié)合性會更加緊密。因此，面積較大的T2峰表征的是魷魚肌肉組織與水的結(jié)合程度，其特點是隨著干燥時間的延長T2值不斷減小（結(jié)合越來越緊密），所占比例不斷減小（水分不斷析出）。而面積較小的T2峰表征的是從魷魚肌肉組織中析出的水分，其特點是隨著干燥時間的延長T2值不斷減小（水分析出越來越困難），所占比例不斷增大（結(jié)合水不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x水）。
過渡階段弛豫分析：
從對樣品觀察發(fā)現(xiàn)，T5-3h是凝膠狀的，T5-4.5h是干狀的，前者是魷魚肌肉組織未被破壞，后者是肌肉組織被破壞的情況，因此從水分的結(jié)合上一定存在著明顯的跳變過程。
從上圖可知，在干燥3小時樣品中存在的析出水峰和肌肉結(jié)合水峰在干燥4.5小時的樣品中消失了，因為再短的析出水峰T2值總是要比初始肌肉結(jié)合水T2長的，顯然在大于65ms以外的地方在干燥4.5小時的譜上沒有任何的峰存在。當樣品不再析出水分了，說明肌肉組織已經(jīng)遭到破壞沒有持水力了，肌肉結(jié)合水也*消失。因此，從第二個階段起，圖上的譜峰已經(jīng)不再是析出水分和肌肉結(jié)合水了。
第二階段弛豫分析：
由前面的過渡階段可知，第二階段時魷魚肌肉組織遭到破壞不再具有持水能力，那么在第二階段繼續(xù)干燥時減少的水分應該是比魷魚肌肉組織持水能力更強與水分結(jié)合更緊密的成分發(fā)生變化時減少的水分，推測與蛋白質(zhì)有關。從譜圖的雙峰形式與橡膠的交聯(lián)結(jié)構(gòu)十分相似，推斷是蛋白質(zhì)上的氫原子所提供的共振信號。根據(jù)交聯(lián)理論，在雙峰結(jié)構(gòu)中較小的T2表征交聯(lián)點上的氫，較大的T2表征懸鏈尾上的氫；交聯(lián)密度越大，則雙峰T2均較小，且所占比例較短T2峰的比例增大，較長T2峰的比例減小。從圖上看，樣品隨著干燥時間的延長，雙峰T2均逐漸減小，且所占比例上較短T2峰的比例逐漸增大，較長T2峰的比例逐漸減小。從交聯(lián)理論解釋，說明樣品蛋白質(zhì)形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越來越致密，而樣品剛性也會變得越來越大，是一個蛋白質(zhì)變性，逐漸變硬的過程。
結(jié)論：
1、隨著干燥時間的延長，魷魚的肌肉結(jié)合水逐漸析出（第一階段）；
2、隨著干燥時間的延長，蛋白質(zhì)逐漸發(fā)生變性，逐漸變硬（第二階段）；
3、在干燥3~4.5小時之間存在魷魚肌肉*被破壞，無持水性的時間點；
4、在干燥4.5~5.5小時之間存在魷魚蛋白質(zhì)開始發(fā)生變性的時間點；
