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實驗誤差分析大全,一篇透徹!

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實驗誤差分析大全,一篇透徹!

測量值跟真實值之間的差異叫做誤差。任何測量結(jié)果都不可能絕對準確,誤差是客觀存在的,但用它可以衡量我們檢測結(jié)果的準確度,誤差越小,則檢測結(jié)果的準確度越高。同時,通過實驗誤差的分析,還能對日常檢測工作進行質(zhì)量控制。所以,本次我們對實驗誤差分析知識進行匯總,希望對大家有所幫助!

誤差常見術(shù)語及定義|02.誤差的種類、來源和消除|03.誤差理論的應用

一、誤差常見術(shù)語及定義

1. 準確度

準確度指檢測結(jié)果與真實值之間相符合的程度。(檢測結(jié)果與真實值之間差別越小,則分析檢驗結(jié)果的準確度越高)。

2. 精密度

精密度指在重復檢測中,各次檢測結(jié)果之間彼此的符合程度(各次檢測結(jié)果之間越接近,則說明分析檢測結(jié)果的精密度越高)。

3. 有效數(shù)字

我們把通過直讀獲得的準確數(shù)字叫做可靠數(shù)字;把通過估讀得到的那部分數(shù)字叫做存疑數(shù)字。把測量結(jié)果中能夠反映被測量大小的帶有一位存疑數(shù)字的全部數(shù)字叫有效數(shù)字。有效數(shù)字指,保留末一位不準確數(shù)字,其余數(shù)字均為準確數(shù)字。有效數(shù)字的最后一位數(shù)值是可疑值。

舉例1:0.2014為四位有效數(shù)字,最末一位數(shù)值4是可疑值,而不是有效數(shù)值。

舉例2:1g、1.000g其所表明的量值雖然都是1,但其準確度是不同的,其分別表示為準確到整數(shù)位、準確到小數(shù)點后第三位數(shù)值。因此有效數(shù)值不但表明了數(shù)值的大小,同時反映了測量結(jié)果的準確度。

4. 重復性

重復性指在相同測量條件下,對同一被測量進行連續(xù)、多次測量所得結(jié)果之間的一致性。

重復性條件包括:相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下,使用相同的測量儀器設(shè)備,在短時間內(nèi)進行的重復性測量。

5. 再現(xiàn)性(復現(xiàn)性)

在改變測量條件下,同一被測量的測定結(jié)果之間的一致性。

改變條件包括:測量原理、測量方法、測量人、參考測量標準、測量地點、測量條件以及測量時間等。

注意:通常再現(xiàn)性好,意味著精密度高。精密度是保證準確度的先決條件,沒有良好的精密度就不可能有高的的準確度,但精密度高準確度不一定高;反之,準確度高,精密度必然好。

二、誤差的種類、來源和消除

1. 系統(tǒng)誤差

定義:

在相同條件下,多次測量同一量時,誤差的絕對值和符號保持恒定或遵循一定規(guī)律變化的誤差。

舉例:

在整個測量過程中,誤差大小和符號均固定不變的系統(tǒng)誤差。

某量塊的零件標注的設(shè)計尺寸為10mm,實物尺寸為10.001mm,誤差為-0.001mm,若零件標注的設(shè)計尺寸使用,則始終會存在-0.001mm的系統(tǒng)誤差。

產(chǎn)生原因:

1)儀器誤差(儀器損耗,未校正);

2)測量方法誤差(采用測量方法不同;單位換算誤差、樣品處理方法不同(濃度、pH值、溫度、作用時間等);

3)試劑差異(純度、雜質(zhì)等);

4)操作差異

5)條件差異(實驗室環(huán)境、溫濕度、照明、通風等)。

消除的方法:

1)對照實驗;

2)空白實驗;

3)校準儀器;

4)保證試劑質(zhì)量;

5)采樣方法、樣品制備、儲藏標準化;

6)注意藥品或其他因素的干擾(處理因素之相互作用);

7)固定檢測實驗人員;

8)校正辦法(找不出原因,回歸方程校正)

2. 隨機誤差

定義:

排除系統(tǒng)誤差后隨機發(fā)生的誤差,包括偶然誤差和抽樣誤差,具有可變性和不可避免性。

例如:噪聲干擾(包括外界噪聲和儀器內(nèi)部器件和零部件產(chǎn)生的噪聲)、電磁場微變、空氣擾動、地面微震、測量人員的操作微變等都可能會引起隨機誤差。

產(chǎn)生原因:

1)抽樣誤差(抽樣樣品多少、差異的誤差);

2)非均勻誤差(抽樣樣品不均勻);

3)偶然誤差(由一些暫時無法控制的微小因素所造成的誤差,如實驗過程中微小氣候與周圍電磁場的微小變化、儀器性能的微小變化等);

4)分配誤差(抽樣樣品組間分配誤差)。

消除的方法:

1)隨機化和對照原則;

2)增加平行測定次數(shù);

3)交叉實驗;

4)盲法。

3. 粗大誤差

定義:

粗大誤差是指在一定測量條件下,測量值明顯偏離實際值或明顯超出測定條件下預期的誤差,即是明顯歪曲檢測結(jié)果的誤差。

產(chǎn)生原因:

1)客觀外界條件的原因

機械沖擊、外界震動、供電電壓突變、電磁干擾等測量條件意外的改變,引起儀器示值或被測對象位置的改變而產(chǎn)生粗大誤差;

2)檢測人員的主觀原因

檢測人員工作責任性不強,對儀器熟悉與掌握程度不夠等原因,引起操作不當,或在檢測過程中不小心、不耐心、不仔細等,從而造成錯誤的讀數(shù)或記錄錯誤等。

3)測量儀器內(nèi)部的突然故障

若不能確定粗大誤差是由上述兩個原因產(chǎn)生時,可分析確定是否為測量儀器內(nèi)部的突然故障等。

消除的方法:

含有粗大誤差的檢測結(jié)果稱為“壞值",壞值應想辦法予以發(fā)現(xiàn)和剔除。

剔除粗大誤差可用的方法有3σ準則,該準則要求檢測結(jié)果的次數(shù)不能小于10次,否則不能剔除任何“壞值",測量次數(shù)較少時,這種判別方法可靠性不高。而格拉布斯準則,則可以檢驗較少的數(shù)據(jù)。

1)拉依達準則(3σ準則)

設(shè)對被測量進行等精度測量,獨立得到x1,x2,x3...xn,算出其算術(shù)平均值x及剩余誤差vi=xi-x(i=1,2,...,n),并按貝塞爾公式算出標準偏差σ,若某個測量值xb的剩余誤差vb(1≤b≤n),滿足下式:

|vb|=|xb-x|>3σ

則認為xb是含有粗大誤差值的壞值,應予剔除。

2)格拉布斯準則

用格拉布斯準則測量次數(shù)n=20~100時,判別效果好:

對某一量做多次等精度的獨立測量:x1,x2,x3...xn ;

計算平均值、殘余差、標準差:




將測量值xi (i=1,2,3…n) 按照從小到大進行排序,找到最小x(1)和最大值x(n)



,取定顯著度a (一般0.05或者0.01),查閱下表,得到臨界比較值g(0)(nα)(附下表) :




若g(1)(nα)≥g(0)(nα),則該值為粗大誤差應該剔除掉。

三、誤差理論的應用

1. 系統(tǒng)誤差

利用誤差理論對日常檢驗工作進行質(zhì)量控制,有著重要的意義。如在《實驗室資質(zhì)認定評審準則》的5.7結(jié)果質(zhì)量控制中的5.7.1提出了質(zhì)量控制的幾種方法:

1) 定期使用有證標準物質(zhì),開展內(nèi)部質(zhì)量控制;

2) 參加實驗室之間的比對或能力試驗;

3) 使用不同的方法進行重復性檢測;

4) 對留存樣品進行再檢測;

5) 分析同一樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。

可利用系統(tǒng)誤差和偶然誤差對日常檢驗工作進行質(zhì)量控制:

為保證檢測結(jié)果的穩(wěn)定性和準確性,通過用標準物質(zhì)進行質(zhì)量監(jiān)控,具體的做法是:用一標準物質(zhì)或用檢測結(jié)果穩(wěn)定、均勻的在有效期內(nèi)的樣品,在規(guī)定的時間間隔內(nèi),對同一(標物)樣品進行重復檢測,將檢測結(jié)果匯成曲線,通過坐標上檢測點的結(jié)果,將其聯(lián)成線,通過曲線可判定誤差的類型:

1) 假設(shè)我們每10天檢測一次,共有10個點,而這10個點在標準值之間上下波動,無規(guī)律可言,則說明是偶然誤差,是正常狀態(tài);


參考樣圖


2) 當檢測的結(jié)果呈現(xiàn)出規(guī)律性,或在真值線以上、或在真值線以下、或呈現(xiàn)一條斜線,則視為出現(xiàn)了系統(tǒng)誤差,這種情況下,應查找出現(xiàn)系統(tǒng)的原因,并找到消除系統(tǒng)誤差的原因

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