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氣相色譜儀毛細管柱使用注意事項

閱讀:155發布時間:2022-6-18

  氣相色譜儀毛細管柱和填充柱相比具有分離效率高、色譜峰窄而尖、化學惰性和熱穩定性好,特別是柱涂交聯固定相技術的發展使柱流失進一步減少,提高了儀器的信噪比。有利于降低檢測限。但因毛細管柱固有內徑很細,一般液膜厚也只有幾微米,固定液也只能以毫克計,一般柱容量比填充柱低2~3個量級,因此,操作中進樣方法與技術成了定量重復性和準確度的主要關鍵之一。

氣相色譜儀


  當初的毛細管柱的分流進樣,對沸點范圍寬、揮發性強或熱不穩定的樣品出現嚴重的進樣歧視現象,使分析重復性變差和定量不準確,為克服毛細管柱的固有不足和分流進樣系統的缺陷,隨后設計了多種針對不同分析樣品、不同規格的毛細管柱,不同分析目的的多種進樣系統。
  目前,氣相色譜儀毛細管柱分析的樣品,主要由氣體和液體兩大類。氣體進樣和填充柱基本一樣,可采用注射器和進樣切換閥進樣,優缺點也基本相當。當然對于毛細管柱分析,氣體進樣遇到的問題可能比填充柱要多一些。例如,載氣的流量、分流流量襯管的影響、不同進樣技術的選擇等都比填充柱氣體進樣來得嚴格。
  氣相色譜儀毛細管柱使用注意事項:
  (1)氣化溫度應盡可能低,溫度越高隔墊壽命越短。當氣化溫度過高,可能由于隔墊降解而流失,產生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現來判斷和解決。
  (2)為了減小痕量分析時隔墊中揮發物對分析的干擾,常在高溫下對隔墊進行老化。
  (3)隔墊螺母不要擰得太緊。優良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊,好穿刺并延長了隔墊壽命。實驗表明,隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。
  (4)注射針尖要鋒利,無倒刺。針尖質量對隔墊的穿刺次數影響zui大,質量不高的注射針每次進樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒,而積存在襯管內或柱內,每個微粒能吸收高達10ˉ9g溶劑或樣品,一旦被脫吸,在痕量分析中會引起鬼峰。
  (5)盡量使用隔墊吹掃功能。
  (6)應及時定期更換。
  (7)自動進樣有利于延長隔墊壽命,可大大減少隔墊的不利影響。

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