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氣相色譜儀NPD的有效清洗與維護(hù)

閱讀：201發(fā)布時(shí)間：2022-6-18

　　氣相色譜儀NPD需要進(jìn)行定期清洗。在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會(huì)導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個(gè)部件。終將需要更換噴嘴，因此，強(qiáng)烈推薦在手頭有備用的噴嘴。
　　經(jīng)過一段時(shí)間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會(huì)積聚在收集極上，并導(dǎo)致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應(yīng)該清洗檢測器。
　　每次拆裝均會(huì)造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密封環(huán)就可能無效導(dǎo)致基線不穩(wěn)。更換檢測器不見時(shí)一定要將檢測器溫度降低到室溫。因?yàn)镹PD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實(shí)用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。
　　NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為進(jìn)步，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全題目與FID相同。
　　熱離子源的溫度變化對(duì)檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可進(jìn)步靈敏度。然而必須要留意，空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測器的平衡時(shí)間太長；氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為，氫氣3~4ml/min，空氣100~120ml/min，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
　　在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記封閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
　　熱離子源的活性元素（銣鹽）輕易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)留意；
　　，封閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。
　　第二，避免SiO2進(jìn)進(jìn)檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)進(jìn)色譜柱。
　　第三，在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。
　　第四，儀器存放要避免濕潤，當(dāng)儀器不用時(shí)，一般保持檢測器溫度在100以上（熱離子源電壓要封閉）。
　　第五，假如一段時(shí)間不進(jìn)樣分析（如過夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓，但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。假如封閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。

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