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鑄鐵化驗方法

時間:2012/10/7閱讀:4157
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鑄鐵中SiMnPCrCuMoNiTi ΣRe Mg的聯測

一、 試劑

1、硫硝混合酸:硫酸50ml,硝酸8ml,慢慢加入水中,稀釋至1000ml

2、過硫酸銨溶液:15% (不超過三天)

3、過氧化氫:30%   

4、鉬酸銨溶液:5%   

5、草酸溶液:5%

6、*銨溶液:6%1000ml溶液中加硫酸5ml

7、硝酸鉍——鉬酸銨混合液:稱硝酸鉍4克,溶于100ml硝酸中,加適量水溶解后,加鉬酸銨(5%120ml,用水稀釋至1000ml

8、抗壞血酸:1%  10克抗壞血酸;0.3EDTA溶于水中,稀釋至1000ml。(不超過三天)

9、定錳混酸:0.4%,稱*4克溶于水中,加硝酸40 ml,用水稀釋至1000ml

10、磷酸:(1+1

11、尿素溶液10%(用時配置)

12、*溶液0.5%

13、二苯基碳酰二肼溶液0.5%:稱苯二甲酸酐4克溶解于100ml熱乙醇中,加入二苯基碳酰二肼0.5克,溶解后冷卻,貯于棕色瓶中。

14、中性紅指示劑0.1%乙醇溶液。

15、氨水(1+1

16、雙環乙酮草酰二腙(BCO)溶液(0.05%),稱取0.5BCO溶于100ml熱乙醇溶液(1+1)中,以水稀釋至1000ml

17、檸檬酸銨溶液50%

18、碘溶液0.1N,稱取碘12.7%g,*25g,用少量水溶解后定容1000ml

19、氨性丁二酮肟0.1%,稱取丁二酮肟1g溶解于500ml氨水中,以水稀釋至1000ml

20、草酸溶液10%

21、變色酸溶液3%,稱取變色酸3g,無水亞硫酸鈉0.5,以少量水溶解后,以水稀釋至100ml,過濾于棕色瓶中。

23、偶氮氯瞵(Ⅲ):0.02% 

24、偶氮氯瞵I:0.025%

25、三乙醇胺:1+1

26、緩沖溶液(PH=10.5):50 g硼砂加10 g氫氧化鈉溶解后稀至1000 ml

27、鄰菲羅啉-乙二胺、1g鄰菲羅啉溶解于10 ml乙醇中,加3 ml乙二胺后用水稀至500 ml

28EGTA-Pb0.9gEGTA200 ml熱水中,滴加10%的氫氧化鈉攪拌溶解并調至中性。另取0.91g*溶于水中,將兩液合并,并稀至500 ml,搖勻。

二、操作步驟:

   稱取試樣0.5000克于200毫克錐形瓶中,加硫酸混合酸85毫升,及過硫酸銨溶液(15%8毫升,加熱至近沸的溫度使試樣溶解*。再加過硫酸銨(15%8毫升,煮沸2分鐘,使氧化*至二氧化錳沉淀還原,繼續煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫后,流水冷卻至室溫,移入250毫升容量瓶中,稀至刻度, 搖勻、過濾為母液。

A:硅的測定——*鉬蘭光度法

吸取母液2.00毫升于100毫升錐形瓶中,加鉬酸銨(5%2毫升,放入沸水浴中水浴30秒鐘,取下滴加草酸(5%5.0毫升,加水50毫升,立即滴加*銨溶液(6%2.0毫升,搖勻后,注入1cm比色杯中,于波長650nm,以水作參比測量吸光度及百分含量。

B、磷的測定——鉍鹽抗壞血酸鉬蘭光度法

吸取母液10.00毫升于100毫升錐形瓶中,加硝酸鉍—鉬酸銨混合溶液15.0毫升,抗壞血酸(1%10.0毫升,搖勻。放置數分鐘后,注入2-3厘米比色杯中,于波長530nm,以水作參比,測量吸光度及百分含量。

C、錳的測定——過硫酸銀鹽光度法

吸取母液20.00毫升于100毫升錐形瓶中,加過硫酸銨(15%10.0毫升,定錳混酸5.0毫升,搖勻。放置數分鐘后,注入2-3厘米比色杯中,于波長530nm,以水作參比,測量吸光度及百分含量。

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