近年來,隨著食品工業的快速發展,食品加工中超量或違規使用食品防腐劑現象屢禁不止。丙酸及其鹽類是國內外食品加工中常用的防腐劑之一,在糕點、原糧、醬油、面制品、豆制品中多有使用。但食用添加過量丙酸鹽會給消費者的安全帶來威脅,需對食品中的添加量通過分析檢測以嚴格控制使用量。
根據《食品添加劑使用衛生標準》(GB 2760-2011)中有關規定,丙酸及其鈉鹽、鈣鹽(以丙酸計) 在生濕面制品中的*為0.25 g/kg,在原糧中的*為 1.80 g/kg,在豆類制品、面包、糕點、醋和醬油中的*為2.50 g/kg。
目前食品中丙酸類添加劑的測定方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法及離子色譜法等。GB/T 5009.120-2003的方法主要是通過水蒸氣蒸餾提取樣品中的丙酸,再使用氣相色譜儀進行測定,具有操作簡單,外部干擾因素少,快捷而得以推廣應用。
方法所需儀器:氣相色譜儀;旋渦震蕩器;超純水儀;超聲波清洗機;低速離心機。
操作條件:色譜柱(120m×250um×0.25um); 檢測器:FID(氫火焰離子化檢測器); 加熱器:300℃;空氣流量:400mL/min;氫氣流量:30mL/min;尾吹氣流量(氮氣):25mL/min ;載氣:氫氣,流速:1.5mL/min ;程序升溫: 50℃保持1min,以20℃/min的速度上升到230℃, 230℃后運行10min;
測定方法:稱取2.0 g已均勻化的試樣于50 ml 具塞塑料離心管中,加1uL/mL的硫酸1 mL,加超純水10 mL,加乙酸乙酯10mL,密封后,于旋渦器上旋渦震蕩混勻,超聲10 min后,于離心機離心(8000r)3min,取上清液1mL于進樣小瓶中待測。
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