氣相色譜儀在日常分析過(guò)程中，誤差的產(chǎn)生有10%來(lái)源于所操作儀器， 而90%來(lái)源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技術(shù)和方法的優(yōu)缺點(diǎn)又存在很大不同，其中若采用頂空進(jìn)樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實(shí)現(xiàn)對(duì)任何樣品中含有的揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速地分析。因?yàn)轫斂者M(jìn)樣極其容易的實(shí)現(xiàn)了對(duì)液體和固體樣品的無(wú)溶劑萃取，可以說(shuō)從根本上消除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤和問(wèn)題。由于采用了壓力平衡取樣定量進(jìn)樣技術(shù)（P-E公司發(fā)明采用），zui大優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高、分析重現(xiàn)性好（不能單看指標(biāo)，要有實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)）等。

    1、調(diào)節(jié)載氣系統(tǒng)壓力和流量

    打開(kāi)載氣（氣體發(fā)生器或鋼瓶）和壓縮空氣鋼瓶高壓開(kāi)關(guān)后，首先調(diào)低色譜儀載氣系統(tǒng)的柱頭壓力到0.01Mpa，然后把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入色譜儀的注樣口內(nèi)（用隨機(jī)支架固定進(jìn)樣針套管），然后通過(guò)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板的穩(wěn)壓閥來(lái)滿足色譜儀所需的柱流量；對(duì)于毛細(xì)管柱系統(tǒng)，當(dāng)使用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細(xì)管時(shí)，色譜儀應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式；對(duì)于配備電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀，推薦色譜儀使用恒流模式，然后根據(jù)色譜儀的柱頭壓力來(lái)調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
    2、設(shè)定色譜儀工作狀態(tài)
    根據(jù)檢測(cè)所需的檢測(cè)器、色譜柱、和要分析的樣品種類(lèi)設(shè)定色譜儀的工作條件（注樣器溫度、色譜柱溫度、檢測(cè)器溫度）。
    3、設(shè)定柱溫箱、閥箱、管路溫度
    打開(kāi)頂空進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)， 電氣系統(tǒng)自檢后，通過(guò)按鍵盤(pán)上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、 數(shù)字鍵以的及“輸入”鍵，根據(jù)分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為避免樣品在傳輸時(shí)發(fā)生冷凝現(xiàn)象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
    4、放置樣品瓶
    當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值后,，穩(wěn)定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號(hào)碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶?jī)?nèi)的樣品量一般不要超過(guò)頂空瓶容量的1/2，當(dāng)樣品的恒溫溫度高于100℃時(shí)，請(qǐng)注意選擇合適的溶劑，以免瓶?jī)?nèi)壓力過(guò)高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時(shí)，請(qǐng)帶手套拿取瓶子以免燙傷。
    5、吹洗取樣針
    拿住取樣針管, 同時(shí)按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的空氣或上次取樣的殘余氣（此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥關(guān)閉（此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色滅）。吹洗時(shí)間應(yīng)根據(jù)樣品的濃度來(lái)確定，一般情況10～20秒左右，當(dāng)樣品濃度較高時(shí)，適當(dāng)延長(zhǎng)吹洗時(shí)間。
    6、頂空溫度設(shè)定
   （1）樣品爐溫
    樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來(lái)說(shuō)，增加爐溫，進(jìn)入氣相色譜的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下，爐溫提高能獲得的結(jié)果。
   （2） 進(jìn)樣閥溫度
    應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以獲得zui高的準(zhǔn)確度 。
   （3）傳輸管溫度
    應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃～25℃。
    7、氣體調(diào)節(jié)
    載氣流速應(yīng)設(shè)定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環(huán)載入色譜，避免流速過(guò)低造成峰形展寬。對(duì)填充柱色譜，標(biāo)準(zhǔn)的30mL/min載氣流量就可；當(dāng)使用毛細(xì)柱時(shí)，開(kāi)啟柱頭分流，提高樣品氣傳輸?shù)牧魉伲瑴p少流速過(guò)低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，結(jié)果靈敏度越低，因此要求適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)載氣流速。吹掃氣壓力設(shè)定為0.2～0.3Mpa。

    8、應(yīng)用案例：

    ⑴ 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有機(jī)物；

    ⑵ 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物；涂料、油墨中有機(jī)溶劑檢測(cè)

    ⑶ 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；

    ⑷ 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；

    ⑸ 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；

    ⑹ 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機(jī)殘留溶劑；中藥材分析

    ⑺ 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定；酒駕檢測(cè)分析

    ⑻ 其他：如：土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物等；