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醫(yī)療器械中殘留環(huán)氧乙烷的測定--頂空氣相色譜法

時間:2015/9/18閱讀:565
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    環(huán)氧乙烷(EO)被用于醫(yī)療器械的消毒,但它是一種已知的致癌物。所以,有關(guān)法規(guī)要求用頂空--氣相色譜儀測定經(jīng)消毒的醫(yī)療器械中EO含量。作為方法開發(fā),我們可以用未接觸EO的醫(yī)療器械材料作標(biāo)樣的基質(zhì),用多次頂空萃取技術(shù)內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)定量法來測定。滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司推介采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來測定聚氯乙烯(PVC)和高密度聚乙烯(HDPE)制成的醫(yī)療器械經(jīng)消毒后的殘留環(huán)氧乙烷(EO)測定方法如下:

   (1)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制 以高純度(HPLC級)甲醇為溶劑,對市售EO的甲醇溶液進(jìn)行稀釋,以得到1mg/mlEO標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制過程要快,避免甲醇或EO的揮發(fā)。然后將此標(biāo)準(zhǔn)溶液分裝于玻璃樣品瓶中密封,冷藏保存。注意每個樣品瓶要盡可能充滿,以zui大限度地減小瓶內(nèi)頂空體積,但不要讓溶液接觸到瓶蓋的密封墊。

   (2)分析用標(biāo)樣和樣品的制備將待測材料PVCHDPE冷凍粉碎,取粉末樣品各兩份,每份1g。同一材料的兩份樣品量應(yīng)嚴(yán)格一致。將上述樣品置于20ml的頂空樣品瓶中,其中兩份(PVCHDPE各一份)中各加入1μl標(biāo)準(zhǔn)溶液(加入前應(yīng)使溶液達(dá)到室溫),另兩份中各加入1μl純甲醇。這樣,前兩份為標(biāo)樣,后兩份則為樣品。 

   (3)頂空-氣相色譜儀分析條件:LCA-6890A自動頂空進(jìn)樣器,平衡溫度100℃,平衡時間60min;閥體(包括樣品定量管)溫度105℃。輸送管和連接管溫度105℃;樣品瓶加壓10psi,加壓時間0.5min;定量管體積1ml,充樣時間0.15min,進(jìn)樣時間2.3min。PEG-20M毛細(xì)管柱30m×0.32mm×0.5μm ,柱溫30℃;分流進(jìn)樣口105℃,分流比50:1,氣相色譜儀FID檢測器溫度為200℃

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