焊絲的截面不能*蓋住光譜儀火花臺上的極板孔,導致空氣對氬氣管道造成一定污染,需使用特定的夾具夾住樣品才能進行分析。
使用Innovate T5型全譜直讀光譜儀,CMOS信號采集元件,波長范圍為140~680nm,氬氣激發流量約3.5L/min,維持流量約0.4L/min,由于激發臺孔徑只有12mm,故使用小樣品夾具固定焊絲。
截取5.0mm的焊絲樣品作為控樣,其組織結構、制造工藝、化學成分與分析樣品相近,將分析試樣在砂紙上拋光,去除表面油污。拋光過程中保持試樣與砂輪機垂直以保證激發面無傾斜,減小由于電極與激發面距離的變化帶來的系統誤差。試樣不可拋光過熱,激發面需有一定粗糙度。將其用焊絲夾具夾好,在儀器工作條件下進行測定。
焊絲夾具是通過縮短其夾頭的夾爪長度和擴大內孔徑改進而成,其作用是將4.0mm或5.0mm的焊絲夾緊并將其固定在夾緊樣品是保證分析時具有良好的導電性,以及樣品與夾具之間的密封性,樣品固定在孔是為了保證焊絲端面受到充分激發。
光譜分析的準確度和靈敏度與分析間隙中的激發氣氛有很大關系?;鸹ㄊ抑锌諝猓ㄖ饕茄鯕?、氮氣和水蒸氣)對紫外光有強烈的吸收,使譜線的強度變弱、分析靈敏度下降,為避免空氣的影響,激發放電過程要在惰性氣體氬氣氣氛中進行。但由于氬氣流量小,不能在短時間內排除火花室中空氣和樣品激發分解出來的含氧化物,會引起擴散放電。因此試驗通過延長分析時的預沖時間排盡空氣,保證氬氣的純度。試驗表明:預沖時間為6s時即可達到要求。然后進行分析,測定值與標準值相近。