1、電極的選擇
參考因素：電極類型、電極間距。
（1）激發電極類型的選擇用于發射光譜分析的激發電極有許多類型，例如碳，銅，鋁，鎢，銀等。通常，根據不同的分析方法和分析對象選擇不同的激發電極。原理是所選擇的電極類型在分析結果中應具有更好的分析精度;待分析的元素 不應在激發電極材料中;電極腐蝕應小;在日常分析中，應多次重復使用。提高分析速度。例如，在鋼分析中，通常不包括鋼或分析銀。銀用作激發電極。分析結果的精度相對較高。銀電極應為錐形，應為90°。例如，對于單向放電的激發光源，激發電極在放電期間容易被腐蝕。因此，鎢棒用作激勵電極，并且鎢電極通常不容易長尖，并且不需要連續清潔電極數百次。
（2）電極間距的選擇電極間距的大小對分析精度有很大影響。電極間距過大，穩定性差，難以激發，精度差。電極間距太小，雖然很容易激發，但隨著放電次數的增加，輔助電極的凝聚態增加，往往會造成長邊并影響分析精度，特別是對間距變化敏感的元件分析準確性較差。因此，電極間距不應太大或太小，一般分析距離為4至5毫米。電極間距通常是不可選擇的。
2、沖洗、預燃和曝光時間的選擇
(1)沖洗和預燃沖洗的目的是盡量減少樣品激發臺內的空氣，特別是對激發有不利影響的O2、H2O等。一般分析鋁等有色金屬可用2s，分析黑色金屬時可用3s。沖洗時間不宜過長，以免過多消耗氬氣，延長分析時間。
(2)曝光時間曝光時間主要取決于激發樣品中元素分析再現性的好壞，曝光過程是光電流向積分電容中充電(也稱積分)的過程。積分的結果可認為是取光電流的平均值，所以積分時間不要過短。為了保證分析精度，火花放電的總次數應在2000～3000次，使鐵與分析元素的光強值和比值比較適中。正常分析時，曝光時間一般采用3～5s。但必須指出，曝光時間長短與光源的能量大小有關。
3、高低標試樣的選擇
日常分析中造成曲線漂移的因素很多：透鏡受到污染形成涂層、激發過程中電極長尖會使曲線顯示背景增大，氬氣流量、壓力、純度和室溫環境的變化等原因會造成曲線的漂移，因此，經常校正工作曲線是非常重要的。選擇一組標準化樣品是不易的，其中包括所有要分析元素的高含量和低含量，這些標準化樣品必須均勻一致，激發光譜分析的數據重復性必須很高。同時，標準化樣品的數量應盡可能少些，因為標準化樣品價格昂貴，且對每個樣品的操作又需要額外時間。
在單點標準化中，只需要高或低含量的標準。如果樣品覆蓋的含量范圍較寬，又要在低含量時有較高的精度，此時才需要兩點標準化，這時要有兩種標樣，一為高標，一為低標。或者每個標樣中包含一些高濃度元素和另一些低濃度元素，只要它們能包括所有元素就行。
