摘要:氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。本文主要想跟大家介紹一下色譜儀在日常使用中的一些維護與保養。
(1)色譜柱的老化新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發性的污染物。作法:柱子的一端接在進樣器上,與檢測器連接的一端拆下來,用螺帽蓋好檢測器入口,通入載氣,設定爐溫100℃約1h,然后逐漸升溫至比使用溫度高約25℃(切勿超過柱子的zui高溫度極限),保持12-24h。毛細柱時間可短一些。
(2)進樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數和針頭質量,一般的規律是,每天換一次隔墊。
(3)進樣器襯套、內襯管,檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑清洗。
(4)當TCD檢測器開著時,如果沒開或中斷氣流,燈絲會*性損壞。每當改變調節影響到通過檢測器的氣流時,檢測器一定要關著。
(5)用氫氣作燃料的檢測器(FID、FPD、NPD),一旦氫氣接入儀器,進樣口接頭就必須始終接一根色譜柱或一個帽,否則氫氣會流進加熱室引起爆炸事故。
(6)當用FID、FPD、NPD時,檢測器溫度一定要高于100℃,以免積水。
(7)ECD檢測器的廢氣必須排出室外,以防止放射性活性材料污染實驗室。有ECD的用戶每6個月必須執行一次放射活性泄漏檢查。
(8)所用氣體需經凈化器(內裝變色硅膠、分子篩等)過濾以除去水分、氧氣等雜質。
(9)檢測器溫度應在柱溫以上,以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。
(10)每次完成測試后,進幾針溶劑清洗柱子。
液相色譜儀的保養
(1)至少每天進行一次檢漏。
(2)泵正在帶壓工作時,不可拆卸其部件(除非有經驗的維修人員在進行故障處理)。
(3)配制兩種或兩種以上洗脫液時,一定要先脫氣再使用,保證流動相系統中不要形成氣泡。
(4)定期檢查泵的潤滑,只使用儀器說明書的潤滑油。
(5)定期檢查檢測器噪聲、漂移,定期進行檢測器校正。
(6)除非實踐證明其它純度級別的溶劑可用,否則使用液相色譜流動相試劑。
(7)更換溶劑時,一定要對系統進行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進行沖洗,再用新溶劑進行沖洗。
(8)柱子不論何時都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。
常用色譜儀的維護與保養
理化分析實驗室的zui主要固定資產就是大型分析儀器,下面就以維護與保養為起點,談談分析儀器的可持續運行保證。
大型分析儀器經常給人一種“嬌嫩”的感覺,發生故障后的維修費用通常也是驚人的。其實如果使用得當,保養得法,*可以也應當正常運轉相當長時間,如我們這里一臺1984年引進的島津GC-9A,至今已經二十年,仍然在一線工作中發揮作用。
學習使用分析儀器并不難,做得好做得準就有一定難度,但真正難的是如何保證使其長時間可持續正常運行的狀態。
我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護了,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念:維護與保養的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態,確保得到準確的檢測數據。
影響分析儀器的可持續運行有因素主要有:1、易損件清理更換不及時、2、硬件使用不科學、3、儀器本身選購及配置不當。
各種分析儀器從結構、功能、應用各方面差別極大,但是經常出的問題以及維護保養的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經常接觸到的地方才容易出故障”。