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*的測定方法

時間:2013/6/18閱讀:413
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*,中文別名 3α,7β-二羥基-5β-膽甾烷-24-酸;*;豬脫氧膽酸;異去氧膽酸;二羥基膽基酸;3β,6α-二羥基膽烷酸;二羥基膽烷酸。該品為白色粉末;無臭,味苦。該品在乙醇中易溶,在氯仿中不溶;在冰醋酸中易溶,在氫氧化鈉試液中溶解。

方法原理:

取供試品適量,加中性乙醇(對*指示液顯中性)與新沸過的冷水溶解,加*指示液,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于39.26mg的C24H40O4,計算,即得。

試劑:1. 水(新沸放置至室溫)
2. 中性乙醇
3. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
4. *指示液
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加*指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與*管相連,1管供吸出本液使用。
2. *指示液
取*1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步驟:取該品0.5g,精密稱定,加中性乙醇(對*指示液顯中性)40mL與新沸過的冷水20mL,溶解后,加*指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加新沸過的冷水100mL,繼續(xù)滴定至終點,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于39.26mg的C24H40O4。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

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