天津盛達三合光學儀器有限公司
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閱讀：1804發布時間：2010-7-28
看譜鏡利用材料的可見光譜對材料的成分進行快速分析，具有成本低、樣品損傷小、可現場使用等優點，在材料研制過程中和加工現場有著廣泛的應用。
目前的看譜鏡分析技術主要是是以人眼目視測光為基礎，進行材料成分分析時需要熟悉不同牌號材料的光譜結構。初學者掌握看譜分析技術有較大的難度，阻礙可見光譜分析技術的推廣。為解決看譜鏡的使用問題，本公司研制計算機可見光譜自動分析系統，有效的解決分析過程中的視場定位、譜線辨別和譜線強度自動分析問題。系統還具有定量分析和譜圖記錄功能，為可見光譜分析技術在質量控制領域的應用提供基礎。
1 試驗部分
1.1 儀器
WKT-6 型棱鏡看譜鏡；WK1 型光柵看譜鏡；
光譜范圍：390~700nm ；使用電弧放電電源。
1.2 試樣和試驗條件
采用塊狀或棒狀光譜試樣，表面經細砂紙打磨處理。
分析間隙為0.5~2mm ；電弧電流為6A ；預燃時間為30s ；電極采用銅對電極。
譜圖攝制和處理采用銳譜自動分析系統。
2 結果與討論
2.1 鐵基合金中鈷元素可見光譜特征
在計算機上利用光譜線波長表模擬鈷元素可見光譜[1]。從模擬圖中看到，鈷元素的可
見光譜線數量明顯的少于鐵元素可見光譜線[2] 。
鐵基合金中鈷元素的測定主要面臨譜線強度低和其他元素譜線干擾嚴重等問題。分析工作需
要選用相對強度較高且受干擾較小的分析譜線。
Co486.79nm 譜線組是可見光范圍強度較高的譜線組之一且受干擾較小，本工作選用Co486.79nm 進行光譜分析研究，Co535.21nm 譜線組作為高含量輔助分析譜線組。Co486.79nm 譜線組也是合金基體鑒別時常用的譜線組[3]。
鈷元素的靈敏譜線在紫外光區，可見光區的譜線不容易激發，譜線對含量的檢出靈敏度不高。但含有鈷元素成分的鐵基合金一般情況下的含量較高，Co486.79nm 和Co535.21nm 譜線組的檢出靈敏度可以滿足測定需要。
由于外觀相同的原因，鐵基合金容易與鈷基合金和鎳基合金相混淆，鐵基合金中鈷元素的分析方法也可用于鐵基合金與鈷基合金和鎳基合金的鑒別工作。當本工作選用的視場中鐵元素譜線強度較高時，所測定樣品為鐵基合金，否則為鎳基或鈷基合金。結合鎳基合金的分析[4] 可以進一步區分鎳基和鈷基合金。
本文采用的實際樣品數字譜圖均為棱鏡看譜鏡譜圖，棱鏡看譜鏡與光柵看譜鏡的線色散率不同[5]，圖2~5 可在光柵看譜鏡上參照使用。
2.2 Co486.79nm 譜線組Co486.79nm 譜線組的視場（ 見圖2），該譜線組是鈷元素在可見光區強度zui高的譜線組之一，對樣品中鈷含量的檢出靈敏度可以達到1% 以下。進行定性分析時可以根據Co486.79nm 譜線的出現與否判定樣品成分中是否有鈷元素。當Co486.79nm譜線的強度超過臨近的Fe478.13nm 等幾條鐵元素譜線強度時，樣品中的鈷含量應在10% 以上，如果Co486.79nm 譜線的強度超過視場中強度zui高的Fe492.05nm 譜線強度時，說明樣品中的鈷含量超過30%。
圖2 Co486.79nm譜線組譜圖
進行半定量分析時可以選用Fe485.57nm、F e 4 9 1 . 0 0 nm、F e 4 8 7 . 8 2 nm、F e 4 8 5 . 9 8 nm、Fe487.21nm、Fe487.13nm 和Fe492.05nm 作為比較線，通過標準樣品比對制定的強度分析標志（見表1）。利用表1 所示的強度標和圖2 所示的視場可對鐵基合金中的鈷元素進行半定量分析。表1 Co486.79nm 譜線組強度標W（Co）/%強度標志W（Co）/%
強度標志
0.5 Co486.79=Fe485.57 7.5 Co486.79=Fe485.98
2 Co486.79=Fe491.00 9.5 Co486.79=Fe487.21
5 Co486.79 ≤ Fe487.82 11 Co486.79=Fe487.13
6 Co486.79=Fe487.82 >30 Co486.79 ≥ Fe492.05
2.3 Co535.21nm 譜線組
Co535.21nm 譜線組的靈敏度遠低于
Co486.79nm 譜線組，主要用于分析鈷含量較高的鐵基高溫合金，視場如圖3 所示。Co535.21nm 譜線的強度與Fe532.42nm 譜線強度相當時，樣品中的鈷元素含量在20% 左右。鐵基高溫合金如果含鈷元素，含量一般在20% 左右，使用Co535.21nm譜線組可以方便的鑒別含鈷與不含鈷的鐵基高溫合金。
圖3 Co535.21nm譜線組譜圖
2.4 計算機輔助分析
影響看譜分析可靠性的因素較多，造成分析的精度和準確性較低的zui主要原因是人眼視覺誤差較大。為此，本公司研制材料可見光譜計算機輔助分析系統，利用數字視頻技術進行材料可見光譜的觀測分析記錄，可有效提高看譜分析的可靠性與可追溯性，為可見光譜分析技術在質量管理方面的應用奠定基礎。
由于人眼觀測只能判定光強是否相接近或區分明顯的差別，且很難在視場中相距較遠的譜線間進行比對。常用的一些半定量分析方法都是選用多條分析譜線和比對譜線，以得到多個含量的判定，使得強度判定依據較為復雜，缺乏經驗的操作者很難掌握。而采用計算機自動分析可得到視場中譜線的強度數據，可以進行任意兩條譜線間的比對，不受譜線間的強度差別和距離的限制。在分析譜線和比較譜線的選用上也沒有人眼觀測時的限制，僅選用一條穩定、線性好的分析線和一條比較譜線即可利用標準試樣制定出定量的工作曲線進行定量分析工
作。
2.5 視場定位及譜線辨別
Co535.21nm 譜線組測定示意譜圖。在對比標定區給出鐵基合金中Co535.21nm 譜線組的典型譜圖，并對主要譜線進行標定。使用系統的導引功能可很便捷的在觀測區定位需要分析的樣品的視場，利用主要譜線的強度可以進行快速的定性分析使用系統的定量分析功能，得到各條譜線的強度數據，可以進行更為的定量分析。系統的自動識別功能對常用分析譜線和比較譜線進行標示，初學者也可以很容易的定位所測元素的分析譜線。所標示位置處如果沒有譜線出現，說明樣品中不含該元素或該元素為雜質元素。看譜工作中遇到雙線問題時常造成誤判，使用系統的自動識別功能可以準確的定位譜線，有效的解決誤判問題。遇到分析處理難度較大的問題時可以使用系統的記錄功能將視場記錄成電子譜圖，后期再進行分析處理。
由此看到，觀測區和對比區的圖譜特征差別很大，利用人眼視覺進行觀測時很難對樣品進行視場定位和譜圖分析，而利用輔助分析系統可以快速定位視場和辨別譜線。借助對比標定區的指示可以看到在標定的鐵譜線位置觀測區沒有譜線出現，說明樣品不含鐵元素。圖5 觀測區中實際所測的樣品的確不是鐵基合金，而是不含鐵元素的鎳基高溫合金。可見借助計算機分析系統，合金基體鑒別也變得輕而易舉。
3 結論
（1） 鐵基合金中鈷元素譜圖可以直接用于棱鏡看譜鏡的分析工作，也可參照使用于光柵看譜
鏡。
（2） 定性分析可以使用Co486.79nm 譜線組快速判定樣品中是否含鈷元素成分。
（3） 定量分析可以使用Co486.79nm 譜線組進行半定量分析測定工作，輔助使用Co535.21nm 譜線組進行高含量分析測定。
（4） 可以使用計算機輔助分析系統進行自動的定量分析工作，減少人眼視覺誤差造成的影響。
（5） 鈷元素的譜線辨別和視場定位難度較大，可借助計算機輔助分析系統的自動標示功能快速定位視場和辨別譜線。
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