南京寧博鋼鐵及合金化學(xué)分析方法中和滴定法測(cè)定硼量
N-HW3000A型鋼鐵分析儀
1 主題 內(nèi)容與適 用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了中和滴定法測(cè)定硼量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高硼不銹鋼中硼量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0. 50%-2. 00%.
2 方法提要
用鹽酸溶解試樣，過(guò)氧化氫氧化，強(qiáng)堿分離鐵、鉻、鎳等元素。用對(duì)一硝基酚為指示劑，調(diào)節(jié)溶液至酸
性，煮沸，以除去二氧化碳，重新調(diào)節(jié)溶液的酸度為pH7。在*存在下，以*為指示劑，用氫氧化鈉
標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
1g試樣中含鎢量大于 15 mg，含鑰量大于 15 mg均干擾測(cè)定。
3 試劑
*。
鹽酸（1+1）.
鹽酸（1+10）,
*（（1+1）a貯于塑料瓶中。
氫氧化鈉溶液（（20/）,貯于塑料瓶中。
氫氧化鈉溶液（（0.4%）e貯于塑料瓶中。
氯化鋇溶液（10/）,
中性水:將蒸餾水煮沸除去二氧化碳后流水冷卻，用時(shí)制備。
對(duì)一硝基酚溶液（（1%）:乙醇（4+1）配制。
*溶液（0.5YO）:稱取。. 25 g*溶于30 mL乙醇中，用水稀釋至50 mL,
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c（NaOH）約0. 1 mol/LD,
配制:稱取4g氫氧化鈉溶于250 mL水中，加1 mL氯化鋇溶液（3.7）,煮沸1-2 min，冷卻
后，用水稀釋至 1 000 mL，搖勻，靜置，待碳酸鈉沉淀下沉后，將上層清液虹吸到另一塑料瓶中。
標(biāo)定:稱取 0. 300 0 g預(yù)先經(jīng) 105'C烘 1h后并置于干操器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀
三份，分別置于 250 mL錐形瓶中。用20 mL乙醇溶解，加約 50 mL中性水（（3.8），加 2^3滴*溶液
用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3. 11.1）滴定至溶液呈粉紅色。三份溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)的極差值不應(yīng)超過(guò) 。.05 mL，取其平均值。
4 分析步驟
試樣量
稱取 1.。。。9試樣。
空自試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
測(cè) 定
將試樣 （4.1） 于 300 mL錐形瓶中，加 30 mL鹽酸（3.2），低溫加熱，試樣*溶解后滴加
2 mL*（（3.4）煮沸 2-3 min，取下，冷卻。
試液移入500 mL容量瓶中，加水至約 400 mL，在不斷搖動(dòng)下，滴加氫氧化鈉溶液（3.5）至氫氧至氫氧化物沉淀開(kāi)始生成后再過(guò)量 20 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，移入 500 mL干塑料燒杯中，待沉淀下沉后.用快速濾紙干過(guò)濾于250 mL容量瓶中.棄去開(kāi)始的幾毫升濾液，滿刻度后，將濾液倒入 500 mL錐形瓶中.用少量的水洗容量瓶，洗液并入錐形瓶中，加3滴對(duì)一硝基酚溶液（3. 9），用鹽酸（（3. 3）中和至黃色消失，并過(guò)量0. 5 mL鹽酸（3.3），煮沸試液濃縮至體積為 80"-100 mL。
注:強(qiáng)堿分離時(shí)，堿性溶液不宜長(zhǎng)時(shí)間接觸玻璃器皿，否則，導(dǎo)致空白值增高。
滴 定
將煮沸試液取下，稍冷，立即用流水冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液（3. 6）調(diào)節(jié)試液至剛出現(xiàn)淺黃色，加6x*（3.1），振蕩‘加入5^6滴*溶液（（3. 10）,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（（3. 11）滴定試液至呈現(xiàn)粉紅色，再加 1R*（3.1），繼續(xù)滴定，并反夏加*（3.1）滴定，直至紅色不消失為終點(diǎn)。
0.010 81— 與1. 00 ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c（NaOH）=1. 000 mol/L〕相當(dāng)?shù)呐鸬馁|(zhì)量,g。
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