絕緣電阻表在工作時，自身產生高電壓，而測量對象又是電氣設備，所以必須正確使用，否則就會造成人身或設備事故。使用前要做好以下準備：
(1)測量前必須將被測設備電源切斷，并對地短路放電，決不允許設備帶電進行測量，以保證人身和設備的安全。
(2)對可能感應高壓電的設備，必須消除這種可能性后，再能進行測量。
(3)被測物表面要清潔，減小接觸電阻，確保測量結果的正確性。
(4)測量前要檢查絕緣電阻表是否處于正常工作狀態，主要檢查其“0"和“∞"兩點。即搖動手柄，使電機達到額定轉速，絕緣電阻表在短路時應指在“0"位置，開路時應指在“∞"位置。
(5)絕緣電阻表使用時應放在平穩、牢固的地方，且遠離大的外電流導體和外磁場。
做好上述準備工作就可正式進行測量了。在測量時，還要注意絕緣電阻表的正確接線，否則將引起不必要的誤差甚至錯誤。
絕緣電阻表的接線柱共有三個：一個為“L"（線端），一個為“E"（地端），再一個為“G"（屏蔽端，也叫保護環)。一般被測絕緣電阻都接在“L"、“E"端之間，但當被測絕緣體表面漏電嚴重時，必須將被測物的屏蔽環或不須測量的部分與“G"端相連接。這樣漏電流就經由屏蔽端“G"直接流回發電機的負端形成回路，而不再流過絕緣電阻表的測量機構(動圈)。這樣就從根本上消除了表面漏電流的影響，特別應該注意的是在測量電纜線芯和外表之間的絕緣電阻時，一定要接好屏蔽端鈕“G"，因為當空氣濕度大或電纜絕緣表面不干凈時，其表面的漏電流很大。為防止被測物因漏電而對其內部絕緣測量所造成的影響，一般在電纜外加一個金屬屏蔽環，與絕緣電阻表的“G"端相連。
當用絕緣電阻表搖測電器設備的絕緣電阻時，一定要注意“L"和“E"端不能接反。正確的接法是：“L"線端鈕接被測設備導體，“E"地端鈕接地的設備外殼，“G"屏蔽接被測設備的絕緣部分。如果將“L"和“E"接反了，“G"將失去屏蔽作用而給測量帶來很大誤差。另外，因為“E"端內部引線同外殼的絕緣程度比“L"端與外殼的絕緣程度要低，當絕緣電阻表放在地上使用時，采用正確接線方式時，“E"端對儀表外殼和外殼對地的絕緣電阻，相當于短路，不會造成誤差，而當“L"與“E"接反時，“E"對地的絕緣電阻同被測絕緣電阻并聯，而使測量結果偏小，給測量結果帶來較大誤差。
由此可見，要想準確地測量出電氣設備等的絕緣電阻，必須對絕緣電阻表進行正確的使用，否則，將失去測量的準確性和可靠性。
