廢水中氨氮的測(cè)定方法

一、原理

  dian化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淺黃褐色膠體化合物，其色度與氨氮含量成正比。通常可以在410-425nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)量吸光度來(lái)計(jì)算其含量。本方法****檢測(cè)濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。

二、儀器

1. 500mL 全玻璃蒸餾器。

2. 50mL 帶塞比色管。

3. 分光光度計(jì)。

4. pH計(jì)。

三、試劑

 配制試劑所用的水應(yīng)為無(wú)氨水。

1、無(wú)氨水：可將普通純水經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加入硫酸、高錳酸鉀再蒸餾制得。

2. 1mol/L 氫氧化鈉溶液。

3. 吸收劑：

①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4、奈氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。

分別稱取7g碘化鉀和dian化汞（HgI2)溶于水，攪拌下將此溶液緩慢倒入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯存于聚乙烯瓶中。

5、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6?4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸除去氨，冷卻，稀釋至100mL。

6. 銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取3.819g 100℃干燥的氯化銨(NH4Cl)，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。該溶液每毫升含有1.00mg 氨氮。

7. 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.00mL 銨標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液每毫升含有0.010mg 氨氮。

四、測(cè)量程序

1、水樣前處理：可直接測(cè)定無(wú)色、清澈的水樣；色度、濁度和干擾物質(zhì)較多的水樣需要經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：draw0、0.50、1.00、3.00、5. 0 0、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于50mL比色管中，加水至刻度，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻. 加入1.5mL Nessler's 試劑，混勻。靜置10分鐘后，在420nm波長(zhǎng)處，使用光路10mm的比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度。

測(cè)得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到修正吸光度，繪制氨氮含量(mg)與修正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、水樣測(cè)定：取適量水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（蒸餾預(yù)處理水樣、水樣和標(biāo)準(zhǔn)管后，不加本試劑），混勻，加入1.5mL Nessler試劑，混勻，放置10分鐘。

4、空白試驗(yàn)：用無(wú)氨水代替水樣，全程做空白試驗(yàn)。

五、計(jì)算

從水樣測(cè)得的吸光度中減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上檢查氨氮含量（mg）。

氨氮（N，mg/L）=m×1000/V

式中：m？——由校準(zhǔn)曲線檢查樣品管的氨氮含量（mg）；

V——水樣體積（mL）。

預(yù)防措施

1、奈斯勒試劑中dian化汞與碘化鉀的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有很大影響。應(yīng)除去靜置后形成的沉淀。

2、 濾紙往往含有微量的銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水清洗。所使用的玻璃器皿應(yīng)不受實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的污染。