鶴壁市盛華實驗儀器廠
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閱讀:1380發(fā)布時間:2022-11-22
一、前言
尊敬的客戶,衷心感謝您選用我公司產(chǎn)品,請您在使用本設備前務必詳細閱讀此手冊,若對手冊中描述和說明有疑問,請及時與我公司技術部聯(lián)系,我們恭候您的垂詢。
SHDL-3B智能漢字定硫儀, 用于測量煤炭、石油、礦石等礦物質(zhì)中全硫含量的智能型分析儀器,特別適用于測量煤炭的全硫含量,符合GB/T214要求。
SHDL-3B智能漢字定硫儀,是我公司對測硫儀多年研究,結(jié)合前沿電子和計算機技術,更新?lián)Q代的產(chǎn)品。采用庫侖滴定原理,電解調(diào)節(jié)用模擬、數(shù)字控制,集成度高,算法更準確。
二、產(chǎn)品特點
一體化設計,觸摸屏操作,大尺寸液晶中文界面,直觀快捷,測試全程自動控制,結(jié)果準確,自動打印結(jié)果。
1.自主研發(fā)的觸摸屏方案,顯示直觀明了;操作簡單,只須點擊屏幕操作菜單即可運行實驗,縮短了用戶的學習時間。
2.采用大規(guī)模集成電路設計,簡化電路板面積,提高儀器可靠性,減少故障率。
3.采用熱敏打印機,速度快無噪音。
4.自動保存高達100個試驗數(shù)據(jù),掉電數(shù)據(jù)不丟失,可隨時查閱、打印。
5.高溫電爐升溫采用PID控制。開機后自動升溫,控溫點可通過操作界面設置,控溫精度高。
三、主要技術指標
1.測量范圍:0~65%, St,ad: 分辨率是0.01%。
2.試樣燃燒分析時間:進樣后在500℃處停留45秒,3分30秒自動判定滴定終點。
3.溫度測控精度:電爐在室溫至1200℃之內(nèi)任意溫度點可控制,控溫精度±3℃;配 S分度值熱電偶。
4.高溫爐:工作溫度小于1200℃,加熱元件為雙螺紋硅碳管,在程序控制下30分鐘內(nèi)可達1150℃。
5.電解池:容積約為400mL,兩對電極均為鉑電極,較大的一對為電解電極,較小的一對為指示電極。電解液裝入量為250~300mL。
6.測量準確度:優(yōu)于現(xiàn)行GB/T214的要求
7.電源:AC220V±10% 50HZ 功率:≤3KW
8.儀器尺寸:(mm):660(長)×460(深)×420(高)
四、使用條件
1. 環(huán)境溫度: 5~40℃。
2. 相對濕度:≤85%。
3. 室內(nèi)條件:無強空氣對流和腐蝕性氣體存在,遠離強電磁場設備,避免與其它大功率用電設備共用一路電源,防止電壓波動過大影響試驗精度。
4. 試樣:粒度小于0.2mm,質(zhì)量50mg左右,稱準至0.1mg。
5. 試劑:、、冰乙酸、三氧化鎢(或三氧化二鎢)均為分析純,氫氧化鈉為化學純,變色硅膠為工業(yè)品。
五、儀器的成套性
本儀器以單片微機系統(tǒng)為核心構成完整的測量與控制系統(tǒng),包括智能控制、高溫燃燒爐、送樣機構、空氣輸送與凈化系統(tǒng)、電解池及凈化攪拌器等部分組成。
1.智能控制:主要有液晶屏,主CPU板和打印機等組成。
2. 高溫燃燒爐:本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,加熱元件為雙螺紋硅碳管,燃燒管采用剛玉異徑管(或石英異徑管),置于硅碳管之內(nèi);硅碳管外側(cè)有作為爐膛的剛玉護管,護管與爐體外殼之間填充硅酸鋁棉作為保溫材料。在正對恒溫區(qū)位置設一熱電偶安裝孔,經(jīng)過此孔熱電偶可直接安插至接近硅碳管的位置。
3. 空氣輸送與凈化系統(tǒng):本系統(tǒng)由電磁泵、空氣流量計(流量可調(diào),穩(wěn)定氣流量不小于1000mL/min)、干燥管及相應的干燥劑和管路構成。
⑴.電磁泵:內(nèi)部有兩組相互獨立的抽排氣系統(tǒng),提供兩組空氣循環(huán)動力,一路用于輸送燃燒用氣,另一路用于抽排流經(jīng)電解池的燃燒氣。
⑵.流量計:帶有針型閥的玻璃管氣體浮子流量計,用以指示和調(diào)節(jié)氣體流量。調(diào)節(jié)指示上限應不小于1000mL/min。
⑶.干燥管及干燥劑:主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。一組起保護流量計作用,一組經(jīng)氫氧化鈉過濾給燃燒爐提供凈化的空氣。
⑷. 電解池和攪拌器:電解池殼體用有機玻璃制成,容積約400mL。上蓋固定一對鉑電解電極和一對鉑指示電極,用螺栓與杯體連接并由橡膠圈密封。較大的一對為電解電極,較小的一對為指示電極。電解陰電極置于電解池的中心,電解陽電極置于電解池的邊緣,以使生成的碘快速擴散。電解池內(nèi)下側(cè)裝有玻璃熔板氣體過濾器,使輸入氣體噴成細霧狀,以便充分溶解。在電解池內(nèi)放有一磁性攪拌子,在磁力攪拌器驅(qū)動下不低于1500r/min的轉(zhuǎn)速,使電解液得到充分地攪拌,從而保證其內(nèi)部狀態(tài)盡快趨于均勻,以便指示電極及時跟蹤電解的進行,盡快達到平衡。
六、分析原理
礦物質(zhì)中各種形態(tài)的硫在1150℃左右的高溫和催化劑作用下,在空氣流中燃燒分解,生成的二氧化硫和少量的SO3反應如下:
有機硫+O2→CO2+H2O+SO2+…
2SO2+O2=2SO3
生成的二氧化硫和少量的SO3被空氣帶到電解池內(nèi),與水化合生成亞硫酸和少量硫酸,以電解和溶液所產(chǎn)生的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。
陽極:2I–-2e→I2 2Br–-2e → Br2
陰極:2H++2e→H2
碘(溴)氧化二氧化硫(亞硫酸)的反應:
I2+SO2+2H2O→2I-+SO42-+4H+
Br2+SO2+2H2O→2Br-+SO42-+4H+
電解產(chǎn)生碘和電解產(chǎn)生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分,并由儀器計算出試樣中硫的毫克數(shù)和百分含量:
St,ad(%)=硫(mg)÷試樣量(mg)×99%
七、顯示界面的定義及操作介紹
注意:在上次儀器斷電(關機)與本次開機上電之間至少應間隔20秒以上!
通電開機,自動進入主菜單界面,如圖1所示,用手指點擊圖標有提示音,手指離開觸摸界面后,儀器完成相應的操作。
圖1
1、測硫
用戶點擊“測硫”圖標,進入測硫程序,如圖2所示,
圖2
儀器自行升溫,溫度升到900℃時自動開啟攪拌器和氣泵,此時應調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/mmin,溫度升到1050℃時,蜂鳴器發(fā)出提示音,點擊屏上任意位置可消音,此時首先要作廢樣,目的是使電解液達到平衡狀態(tài)(儀器的含硫量顯示開始計數(shù)),作廢樣的步驟和正式實驗的步驟相同:
a、稱取50mg左右煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將磁舟放入石英舟上;
b、點擊“樣重”,如圖3所示,輸入試樣重量(三位數(shù)),點擊“”,返回到圖2.
c、 點擊“測硫”,實驗自動進行;
d、 實驗結(jié)束自動退樣,音響提示,顯示并打印結(jié)果。試驗過程中用戶點擊“測硫”鍵可提前返回,結(jié)束實驗。
圖3
實驗應連續(xù)進行,中間若有較長時間停頓,應加燒一個廢樣。
如需輸入試樣編號,應在點擊“測硫”之前點擊“樣號”,輸入方法與輸入樣重時類似,每作一個試樣,編號自動增加。
1、 設置
一般情況,保持儀器的默認參數(shù)即可正常使用,如需修改儀器的系統(tǒng)數(shù)據(jù),可按以下步驟進行:
顯示主菜單界面時,如圖1,點擊“設置”進入設置程序,顯示設置菜單,如圖4,
圖4
設置時間:
點擊“時間”圖標進入時間設置界面如圖5所示,
圖5
此時可設置磁舟在預分解位置和分解位置停留時間,單位是秒,預分解時間一般設為45秒,分解時間設定為285秒或0秒,分解時間為0時,儀器自動判斷滴定終點;確定設定無誤,點擊“”將保存數(shù)據(jù)并返回到圖4界面,如點擊右上角的“
”將不保存數(shù)據(jù)返回到圖4界面。
設置選項:
在設置菜單(圖4)下,點擊選項圖標進入設置選項界面,如圖6所示:
圖6
此時,點擊屏幕下邊的數(shù)字鍵,對應的選項功能將打開或關閉,
設置爐溫:
在設置菜單下(圖4),點擊溫度進入設置溫度界面,如圖7所示:
設定溫度應為1050℃,加熱功率應根據(jù)硅碳管阻值調(diào)整,使用儀器一段時間后,硅碳管老化,阻值變大,加熱功率也應適當調(diào)大。加熱電流不宜過大,設為8A,約30~40分鐘可升到設定溫度。
圖7
設置修正系數(shù):
在用標樣校驗儀器時,可能發(fā)生測定結(jié)果偏高或偏低且超出標準,此時可通過輸入一個系數(shù)修正測定結(jié)果,步驟如下:
在設置菜單(圖4)下,點擊“修正”圖標進入修正系數(shù)的設置界面,如圖8所示:
圖8
按下面的公式計算修正系數(shù):
修正系數(shù)=標樣值÷(測定值÷原修正系數(shù))
例如:標樣是0.52,測定結(jié)果是0.43,原修正系數(shù)是1.000,
新的修正系數(shù)=0.52÷(0.43÷1)=1.209
輸入修正系數(shù)后,按“”保存數(shù)據(jù)并退回設置界面(圖4),如按右上角的“
”則不保存數(shù)據(jù)退回設置界面。
八、使用注意事項:
1.安裝好后,在通電工作之前請仔細檢查電源線、爐體線連接是否正常、可靠、嚴防外殼搭鐵。
2.開機后注意察看電源供電是否正常,液晶屏顯示是否正常。
3.要注意熱電偶正確接線。電偶到智能控制端的連接導線極性要一致,“+”接“+”,“-”接“-”,接觸良好。
4.為了減小和消除電磁干擾,請嚴格按要求加接地線。地線不得與電源中線共用。
九、儀器的維護與保養(yǎng)
1.電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后,應打開電解池,用乙醇擦拭鉑片電極,使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色。玷污嚴重時可用細砂紙或小刀小心除去電極上的附著物(切勿損傷膠封),再用乙醇清洗。
注意:不要用乙醇等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃杯體,防止腐蝕和出現(xiàn)龜裂現(xiàn)象。
2.玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞時應及時進行清洗或更換。清洗方法如下:
取下電解池,打開并取下玻璃熔板,將其浸入新配置的洗液中,稍停片刻,用鑷子取出熔板,若熔板及導管中的黑色沉積物已消失,即可用自來水沖洗玻璃熔板,直至無洗液殘留,使熔板潔凈如初,然后安裝并恢復電解池。
注意:洗液中包含濃硫酸有強腐蝕性,禁止用手直接接觸,預防濺到身體上。
玻璃熔板洗液的配制見表1:
序號 | 材 料 | 單位 | 數(shù)量 | 說 明 |
1 | 重鉻酸鉀 | g | 5 | 將重鉻酸鉀加入水中并加熱,待其溶解后放置冷卻,然后緩緩注入濃硫酸中,充分混合即成 |
2 | 濃硫酸 | mL | 100 | |
3 | 水 | mL | 10 |
表1
3.要經(jīng)常檢查連接氣路的膠管,對老化損傷者要及時更換,以免漏氣。
4.盛試樣的小瓷舟應放于干燥的容器內(nèi)保管;新瓷舟使用前應經(jīng)過高溫處理。已處理過的瓷舟要注意不被玷污。
5.如遇異徑管破裂、電解池極片污染及氣路不暢或漏氣等,都將影響測試結(jié)果的準確性,因此,要定期用標樣校驗儀器,以驗證儀器是否正常。
6.儀器應處于干燥環(huán)境中使用,防止灰塵及腐蝕性氣侵蝕。若長期不用,應妥善隔塵、防潮。
十、常見故障現(xiàn)象及其原因和處理方法
1.空氣凈化裝置:包括一個流量計、兩支玻璃干燥管,兩只氣泵(電磁泵)及連接膠管。
(1).流量計:其進、出氣口由于和干燥管相連,可能被玻璃管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路,而使顯示流量不穩(wěn),或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進入液體或進入的粉塵與潮氣結(jié)合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)定或無法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴,針形閥損壞也可能造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2).玻璃干燥管:在其下端應填充脫脂棉遮蔽進氣口,避免管內(nèi)容物(硅膠和氫氧化鈉)進入進氣管道,阻塞氣路。若緊挨流量計的干燥管阻塞,將造成電解池抽氣不順,流量計指示下降,試驗結(jié)果偏低;其他兩支干燥管阻塞將使向爐體送氣受阻,也有可能導致試驗結(jié)果不準。硅膠一旦全部變色和氫氧化鈉變成粉末狀后,要及時更換。
(3).氣泵:其原理是在電磁力的作用下帶動兩個皮碗做往復運動,產(chǎn)生負壓和空氣動力。其故障一般為皮碗破裂,抽氣力量下降,氣流不足,表現(xiàn)為流量計浮子指示下降,流量不穩(wěn),與(1)、(2)條現(xiàn)象類似。
(4).橡膠管和乳膠管:長期使用容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn)。要注意定期檢查,發(fā)現(xiàn)老化應及時更換。
以上故障的表現(xiàn)都類似,反映到試驗結(jié)果上都是導致測定結(jié)果不準,忽高忽低。所以每次試驗之前都要針對管路(包括電解池)進行氣密性檢查 。
2.電解池:
(1).殼體部分故障一般為上蓋固定螺絲松動、密封圈老化和各膠粘處開膠造成密封不嚴,產(chǎn)生漏氣。可根據(jù)具體情況針對處理。
(2).電解池內(nèi)四個極片,兩個小的一組,為指示電極;兩個大的一組,為電解電極。指示電極用以感應電解液滴定情況從而控制電解電極進行滴定。如果任一個電極出毛病,都將造成實驗無法進行。所以要保證四個極片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時),將造成電解電極持續(xù)電解,不能停止,電解液發(fā)紅,硫含量飛快計數(shù)(即使不燒煤樣),形成過電解。若電解電極極片與其引線斷開,將造成做樣時電解液顏色越來越白,但含硫量始終不計數(shù)。若指示電極和電解電極極片表面污染,則表現(xiàn)為電解遲鈍,即液體很白時電解才開通,電解過程緩慢,往往不能在7分30秒內(nèi)結(jié)束,測定結(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)定。
對電極表面受污染,可作清潔處理(見第九項條)。對開膠和電極引線斷開的,應更換新電解池。
(3).電解池的引出線插頭及機器上的插座,日久氧化、松動所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,可清除氧化層或更換插頭座,使插頭與插座接觸良好。
3.攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場,帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。攪拌棒的磁力減弱,是造成調(diào)控失效、攪拌失步的主要原因,可更換攪拌棒或?qū)ζ涑浯诺玫浇鉀Q。攪拌速度適當調(diào)快,有利于SO2水合物的均勻電解,若攪拌器電機轉(zhuǎn)速降低或磁鐵固定盤與電機軸之間松動打滑,則相應地造成攪拌速度減慢,使測定結(jié)果偏低。試驗過程中攪拌器停轉(zhuǎn),將發(fā)生過電解現(xiàn)象。攪拌器的故障,要根據(jù)具體情況進行排除或更換。
4.燃燒爐部分:
(1).熱電偶的安裝很重要,正確方法是:電偶由插孔向下插入觸到硅碳管后退回1mm。退回越遠,則儀器顯示的溫度值與實際爐溫偏差越大,造成爐內(nèi)實際溫度早已達到設定溫度,但顯示溫度遲遲升不到,繼續(xù)升溫,造成爐溫過高;或者升至設定溫度后,控制精度不好,在控溫點上下幾十甚至上波動。如果熱電偶碰在硅碳管上,可能會有漏電流由硅碳管串入機內(nèi),干擾主機工作,嚴重時擊穿儀器內(nèi)部電路。
確定爐溫是否正常,可通過爐體右端送樣嘴向爐膛內(nèi)觀察,正常為紅光,若過高(遠高于1150℃)則呈現(xiàn)亮白光,往往造成石英舟與異徑管粘連,致使送樣棒返回時拉不動石英舟而發(fā)生脫鉤現(xiàn)象,嚴重時出現(xiàn)異徑管燒彎、異徑管與硅碳管粘連和斷裂等情況,如果送入煤樣,退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,無法刮掉。
(2).異徑管是試樣的密閉燃燒室,它保證燃燒產(chǎn)生的SO2氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂,將造成含硫氣體外逸,使測定結(jié)果嚴重偏低且不穩(wěn)定。異徑管處于高溫下,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處不易發(fā)現(xiàn),感覺異常時可松開爐口的緊固螺釘,將其取出檢查、更換。
附、中華人民共和國GJ標準
《GB/T214煤 中 全 硫 的 測 定 方 法》摘要
1 范圍
本標準規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結(jié)果計算及精密度等,在仲裁分析時應采用艾士卡法。
本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭,也適用于水煤漿干燥煤樣。
2 艾士卡法(略)
3 庫侖滴定法
3.1 方法原理
煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被溶液吸收,以電解溶液所產(chǎn)生的碘進行滴定,根據(jù)電解所消耗的電量計算煤樣中全硫的含量。
3.2試劑與材料
3.2.1三氧化鎢(HG10-1129)。
3.2.2變色硅膠:(HG/T2765.4):工業(yè)品。
3.2.3氫氧化鈉(GB/T629):化學純。
3.2.4電解液:(GB/T1272)、(GB/T649)各5g,溶于250~300mL水中并在溶液中加入冰乙酸(GB/T676)10mL。
3.2.5燃燒舟:素瓷或剛玉制品,裝樣部分長約60mm,耐溫1200℃以上。
3.3儀器設備
庫侖測硫儀:由下列各部分構成
3.3.1管式高溫爐:能加熱到1200℃以上,并有70mm長的(1150±10)℃高溫恒溫帶,帶有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置,爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。
3.3.2電解池和電磁攪拌器:電解池高(120~180)mm,容量不少于400mL,內(nèi)有面積約150mm2 的鉑電解電極對和面積約15mm2 的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小于1s。攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。
3.3.3庫侖積分器:電解電流(0~350)mA 范圍內(nèi)積分線性誤差應小于0.1%。配有(4~6) 位數(shù)字的顯示器和打印機。
3.3.4送樣程序控制器:可按規(guī)定的程序靈活前進、后退。
3.3.5空氣供應和凈化裝置:由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min,抽氣量約1000mL/min,凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉(3.2.3)及變色硅膠(3.2.2)。
3.4試驗步驟
3.4.1試驗準備
3.4.1.1 將管式高溫爐升溫至1150℃,用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。
3.4.1.2調(diào)節(jié)送樣程序控制器,使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
3.4.1.3在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端(80~100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
3.4.1.4將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應和凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接,并用硅橡膠管密封。
3.4.1.5開動抽氣泵和供氣泵,將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。然后關閉電解池與燃燒管間的活塞,如抽氣量降至300mL/min以下,證明儀器各部件及接口氣密性良好,可以進行測定;否則需檢測各部件及其接口情況。
3.4.2 儀器標定
3.4.2.1 標定方法:使用有證煤標準物質(zhì)、按以下方法之一進行測硫儀標定。
3.4.2.1.1 多點標定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標準物質(zhì)進行標定;
3.4.2.1.2 單點標定法:用與被測樣品硫含量相近的標準物質(zhì)進行標定。
3.4.2.2 標定程序
3.4.2.2.1 按GB/T212測定煤標準物質(zhì)的空氣干燥基水分,計算其空氣干燥基全硫St,ad標準值。
3.4.2.2.2 按3.4.3步驟,用被標定儀器測定煤標準物質(zhì)的硫含量。每一標準物質(zhì)至少重復測定3次,以3次測定值的平均值為煤標準物質(zhì)的硫測定值。
3.4.2.2.3 將煤標準物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標準值輸入測硫儀(或儀器自動讀取),生成校正系數(shù)。
注:有些儀器可能需要人工計算校正系數(shù),然后再輸入儀器。
3.4.2.3 標定有效性核驗
另外選取(1~2)個煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品,用被標定的測硫儀按照3.4.3步驟測定其全硫含量。若測定值與標準值(控制值)之差在標準值(控制值)的不確定度范圍(控制限)內(nèi),說明標定有效,否則應查明原因,重新標定。
3.4.3測定步驟
3.4.3.1將管式高溫爐升溫并控制在(1150±10)℃。
3.4.3.2開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下,將電解液加入電解池內(nèi),開動電磁攪拌器。
3.4.3.3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣,按3.4.3.4所述進行終點電位調(diào)整試驗。如試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0,應再次測定,直至顯示值不為0。
3.4.3.4在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05±0.005)g(稱準至0.0002g),并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上,開啟送樣程序控制器,煤樣即自動送進爐內(nèi),庫侖滴定隨即開始。試驗結(jié)束后,庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分數(shù),或由打印機打出。
3.4.4 標定檢查
儀器測定期間應使用煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期(建儀每10~15次測定后)對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查,如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍(控制限),應按上述步驟重新標定儀器,并重新測定自上次檢查以來的樣品。
3.5結(jié)果計算
當庫侖積分器最后顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時,全硫質(zhì)量分數(shù)按式(2)計算:
St,ad = ×100……………………………………………(2)
式中:St,ad——一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分數(shù),%;
m1——庫侖積分器顯示值,單位為毫克(mg);
m——煤樣質(zhì)量,單位為毫克(mg)。
3.6方法的精密度
庫侖滴定法全硫測定的重復性和再現(xiàn)性密度如下表規(guī)定
庫侖滴定法測定煤中全硫精密度
St/% | 重復性St,ad/% | 再現(xiàn)性St,d/% |
≤1.50 | 0.05 | 0.15 |
1.50(不含)~4.00 | 0.10 | 0.25 |
>4.00 | 0.20 | 0.35 |
4高溫燃燒中和法(略)
附三、裝箱單及附件
序號 | 名 稱 | 單位 | 數(shù)量 | 序號 | 名 稱 | 單位 | 數(shù)量 |
1 | 主機 | 臺 | 1 | 14 | 瓷舟 | 個 | 10 |
2 | 電解池 | 只 | 1 | 15 | 石英舟 | 個 | 2 |
3 | 鉑銠-鉑熱電偶 | 支 | 1 | 16 | 熱敏打印紙(寬5.6厘米) | 卷 | 1 |
4 | 硅碳管(φ40/30-400) | 支 | 1 | 17 | 熱電偶導線 | 付 | 1 |
5 | 剛玉異徑管 | 支 | 2 | 18 | 硅碳管連接線 | 付 | 1 |
6 | 送樣棒 | 根 | 2 | 19 | 鑷子 | 個 | 1 |
7 | 攪拌棒 | 個 | 2 | 20 | 小勺 | 個 | 1 |
8 | 漏斗 | 個 | 1 | 21 | 合格證 | 份 | 1 |
9 | 止水夾 | 個 | 1 | 22 | 使用說明書 | 份 | 1 |
10 | 電解池密封圈 | 個 | 2 | 23 | 過濾器 | 個 | 1 |
11 | 小膠塞 | 個 | 2 | 24 | 玻璃直管 | 個 | 2 |
12 | 硅膠管 | 米 | 0.3 | ||||
13 | 乳膠管 | 米 | 2 |
說明:裝箱單和附件內(nèi)容如有變動恕不另行通知
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