(2)無煙試樣的處理取一定量（硫含量在0.05％以下的低沸點試樣，如航空汽油注入量為4～5 mL的試樣注入清潔、干燥的燈中(可不必預(yù)先稱量)，將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。將燈芯管的上邊緣齊平。點燃，調(diào)整火焰，使其高度為5～6 mm。隨后把燈火熄滅，用燈罩將燈蓋上，在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g)。用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油(不必稱量)做試驗。

(3)冒濃煙試樣的處理單獨在燈中燃燒而產(chǎn)生濃煙的石油產(chǎn)品(如柴油、高溫裂化產(chǎn)品或催化裂化產(chǎn)品等)。取該試樣1～2 mL注入預(yù)先連同燈芯及燈罩一起稱量過的潔凈、干燥的燈中，稱量裝入試樣的質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g)。然后，往燈內(nèi)注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油，使成1:1或2:1的比例，必要時可使成3:1(體積比)的比例，使所組成的混合溶液在燈中燃燒的火焰不帶煙。試樣和注入標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油所組成的混合溶液的總體積為4～5 mL。

(4)裝吸收溶液向吸收器的大容器里裝入用蒸餾水小心洗滌過的玻璃珠約達(dá)2／3高度。用吸量管準(zhǔn)確地注入0.3％碳酸鈉溶液10 mL，再用量筒注入蒸餾水10 mL。連接硫含量測定器的各有關(guān)部件。

5．實驗步驟

(1)通入空氣并調(diào)整測定條件測定器連接妥當(dāng)后，開動抽氣泵開關(guān)，使空氣自全部吸收器均勻而和緩地通過。取下燈罩，點燃燃燈，放在煙道下面，使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8mm處。點燈時須用不含硫的火苗，每個燈的火焰須調(diào)整為6～8 mm(可用針挑撥里面的燈芯)。在所有的吸收器中，空氣的流速要保持均勻，使火焰不帶黑煙。

(2)稀釋后試樣的處理如果是用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油稀釋過的試樣，當(dāng)混合溶液*燃盡以后，再向燈中注入1～2 mL標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油。試樣或稀釋過的試樣燃燒完畢以后，將燈熄滅、蓋上燈罩，再經(jīng)過3～5 min后，關(guān)閉水流泵。

(3)試樣的燃燒量對未稀釋的試樣，當(dāng)燃燒完畢以后，將燈放在分析天平上稱量(稱準(zhǔn)至0.000 4 g)，計算盛有試樣的燈在試驗前的質(zhì)量與該燈在燃燒后的質(zhì)量間的差值，作為試樣的燃燒量。對稀釋過的試樣，當(dāng)燃燒再次完畢以后，計算盛有試樣燈的質(zhì)量與未裝試樣的清潔、干燥燈的質(zhì)量間的差值，作為試樣的燃燒量。

(4)吸收液的收集拆開測定器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器、煙道和吸收器的上部。將洗滌的蒸餾水收集于吸收二氧化硫的0.3％碳酸鈉溶液吸收器中。

(5)滴定操作在吸收器的玻璃管處接上橡皮管，并用吸耳球或泵對吸收溶液進(jìn)行打氣或抽氣攪拌，以0.05 mol／L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。先將試樣(標(biāo)準(zhǔn)正庚烷或95％乙醇或汽油燃燒后生成物質(zhì)的吸收溶液)滴定至呈現(xiàn)紅色為止，作為試驗。然后，滴定含有試樣燃燒生成物的各吸收溶液，當(dāng)待測溶液呈現(xiàn)與已滴定試驗所呈現(xiàn)的同樣的紅色時，即達(dá)到滴定終點。

6．?dāng)?shù)據(jù)處理和報告

（1）計算試樣中的硫含量X[％（m/m）]按式（6－1）計算：

式中：
V―滴定試液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
V1―滴定吸收試樣燃燒生成物的溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
K―換算為0.05mol/l鹽酸溶液的修正系數(shù)，即鹽酸的實際濃度與0.05mol/l的比值；
m―試樣的燃燒量，m；
0.0008―與1ml 0.05mol/l鹽酸溶液所相當(dāng)?shù)牧虻馁|(zhì)量，g/ml；
（2）報告取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的硫含量。
7．精密度
平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過表6-1數(shù)值。
表6-1 硫含量的精密度
硫含量／％允許差數(shù)／％
< 0．1 0.006
≥0．1 小測定值的6％
8．注意事項
(1)試樣燃燒*程度若人事部*，則使測定結(jié)果偏低；因此實驗方法規(guī)定了燃燒時火焰的高度、空氣流過的速度、燃燒時火焰不能不能帶煙、用標(biāo)準(zhǔn)正庚烷(或乙醇、汽油等)來稀釋較黏稠的油品等，目的都是為了保證試樣*燃盡。
(2)試驗材料和環(huán)境條件如果使用材料或環(huán)境空氣中有含硫成分，勢必要影響測定結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定不許用火柴等含硫引火器具點火；
(3)吸收液用量加入的碳酸鈉溶液的體積是否準(zhǔn)確一致、操作過程中有無損失，對測定結(jié)果也有影響。
(4)終點判斷標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定在滴定的同時不僅要攪拌吸收溶液，還要與試驗達(dá)到終點所顯現(xiàn)的顏色作比較，都是為了正確判斷滴定終點。

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石油產(chǎn)品硫含量的測定（燃燈法）方案介紹

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