| 高分子聚合物熔融指數的測定 一.實驗目的： 1.了解熔體流動速率儀的構造及使用方法。 熔融指數儀( 2.了解熱塑性高聚物的流變性能在理論研究和生產實踐上的意義。 二.實驗原理 所謂熔融指數（MI）是指熱塑性塑料等熱塑性材料在一定的溫度，一定的壓力下，熔體在10分鐘內通過標準毛細管的重量，用克/10分鐘表示。以用來區別各種塑 性材料在熔融狀態下的流動性能，用以指導熱塑性高聚物材料的合成及加工等工作。一般來說，熔融指數較大的熱塑性高聚物，其加工性能較好。 三.儀器構造（BE-MY-8100）型 熔體流動速率儀是用來表征各種高聚物在粘流態時流動性能的儀器。熔體流動速率儀由：主機、溫度測量系統、溫度控制系統、取樣控制系統、自動測量系統、自動打印系統、負荷提升裝置七大部分組成。 1.主機（擠出系統） 主機是該儀器的中心也稱擠出系統，它是由爐體、料筒、活塞、口模、砝碼等部件構成： （1）爐體—由黃銅制成，外層配以電加熱器，內部裝有熱敏電阻感溫元件。爐體內配裝料筒。 （2）料筒—是該儀器的關鍵部件之一，其加工精度和使用維護質量好壞直接影響測試結果。為此在使用中要將此件保護好，以防碰傷或劃傷內孔破壞光潔度。料筒長度為160mm，內徑為Φ9.55+0.02mm。 （3）活塞 — 采用耐腐蝕不銹鋼材料制成，桿長210 mm，直徑Φ9±0.02 ，活塞重量為106g，此重量加上砝碼重量，等于實際的負荷重量，活塞桿的上端刻有相距30mm的兩個刻線環為試樣切割的起止線。 （4）口模—是用碳化鎢材料制成，與料筒成間隙配合，外徑為Φ9.55-(0.03-0.06)，內徑分別有Φ2.095±0.005mm和Φ1.18±0.01mm兩種.高度為8±0.025mm，口模內徑大小直接影響測試精度，為此要經常用塞規檢測口模內徑尺寸。 （5）負荷（砝碼）—負荷是砝碼與活塞重量之和，精度為±0.5%。本儀器技術條件規定配有九種質量的砝碼，使用時將選定的砝碼放置在砝碼托盤上，在升降裝置的控制下，砝碼隨托盤升降。砝碼中有一個基礎砝碼，與活塞桿相配，形成對物料的壓力。砝碼質量及標記見表：
.負荷的組成：共有九種負荷選用，其選用組合見下表
（6）導向套 導向套的作用是防止活塞在試驗過程中如產生擺動時而改變試驗力則影響測試精度，為此在試驗時必須先將導向套套在活塞桿上，然后一起插入料筒中。 （7）拉板 拉板由不銹鋼板制成，與爐體手柄相聯，將拉板向外拉出時，可裝卸口模，將拉板向里推到底后，拉板可將口模擋住，且刮刀可轉動不受拉板阻礙，但試料樣條卻可通過口模內孔流出。 （8）爐體支架 爐體支架是鑄鋁槽體，槽內是砝碼提升控制系統，槽外正面裝載爐體。 2.溫度測量 本儀器采用精密直讀式數字溫度計，自動測量溫度，它可以直接準確地顯示料筒內的任意實際溫度值，測量范圍0—400℃，測量精度±0.2℃，分辨率為0.1℃。它是由分度號為Pt100的鉑電阻作為測量溫度的傳感元件，在溫度改變時引起鉑電阻阻值變化，然后轉換成直流電壓變化，經過線性化處理后，送到數字電壓表顯示出實際的溫度值。 因測溫鉑電阻的位置與料筒中心有一定距離，兩孔內的溫度必然有差異，為了使數字溫度計顯示的溫度等于料筒中的實際溫度，在測溫系統設置了“內標準”調解機構，在出廠前每臺儀器經過嚴格測試后，得出內標準值，將此數值填在“內標準”格內。 本臺儀器得標準值為：
溫度計須經常進行校對，以確保測量的準確度，面板上數字溫度計下面設有內標準按鈕（開關）和調內標準電位器（在孔內）。儀器通電1小時后，按內標準按鈕，數字表顯示的數值，即為當時的內標準值，如果此時顯示的數值與“內標準”的數值不符，可用小改錐伸進調內標準孔內，進行適當調節，直到顯示值與給定的“內標準”值一致為止。但誤差為正負1個字是允許的。 3．溫度控制系統 溫度控制是由實測的溫度經過數字溫度計轉換為﹠CD碼輸入到計算機，與溫度設定值進行比較，經過*處理器（CPU）運算和判斷后，計算出調節量來控制可控硅的導通角，從而控制爐體的加熱功率，實現自動控溫目的，由于該電路采用了微型計算機系統，所以電路簡單、操作方便、溫度控制精度高、穩定可靠。溫度設定值是通過數字撥盤來實現的，定值撥盤是由四位數值組成，即百位、十位、個位和十分位，設定范圍為100.0（100℃）到400.0（400℃），當設定值大于400℃時，控溫系統立即自動停止工作，輸入設定值應注意。 4.取樣系統 本儀器取樣是采用步進電機帶動切刀旋轉來實現的，比用手旋轉切刀速度快，準確，減少人為誤差，提高了測試精度。 本儀器具有手控電機，時控電機，及自動測量三種工作方式 （1） 手控方式—用秒表記時，按動電機開關控制取樣時間，操作時注意按動電機開關閉合后，手要立即松開，不要保持。 （2） 時控方式由控制箱面板上的取樣時間選擇撥盤選擇取樣時間(單位秒)并存入計算機中,經CTC計時,當達到輸入的時間時,通過PIO給電機送一個操作開始啟動信號,令電機旋轉一周,完成一次切割動作。 取樣時間選擇撥盤是由4位數組成,zui大范圍為999.9秒,在操作時,首先按動電機控制按鈕,使電機轉動一次,這時系統開始計時,達到取樣時間時電機旋轉一次,但必須注意,在啟動時,電機必須先轉動一次,否則不會完成自動切割,當不需要切割時可再按一次電機控制開關,電機就立即停止工作。 （3）自動測量方式有定距離(即6.35mm和25.4mm)測時間和定時間測量距離二種方式,其工作原理見自動測量系統.。 5.自動測量系統 在實際應用中,較大流動速率的物料,用手動切割試樣達到測量的目的就非常困難,甚至難以操作,由于在熔體流動速率的試驗中活塞下降的位移量與擠出量成正比,因此可以通過在固定的時間內測量活塞下降的距離,或固定活塞下降距離對應的測量時間,通過傳感器送進計算機進行計算流動速率,并通過打印機將其結果打印出來。這種自動測量和計算原理是: 由于 MFR =W/t × 600(g/10min) 式中：W：切取樣條的平均重量（g） t : 切取樣條的時間間隔（S） 如果已知試樣熔體密度為ρ（g/cm3）那么 W = V ·ρ V為擠出試樣的體積（cm3）可以通過測量活塞下降的位移量來求得即： V = L·A L 在對應時間內活塞下降的位移量（cm） A 活塞頭的截面積（cm2） A=πr2=（1/4）×0.9552·π=0.716cm2 因此 MFR=(L/t)·ρ·A·600=(L/t)·ρ·429.6 上式中的429.6是一常數，ρ可以用下述方法求出，因定活塞的位移Lˊ（cm）稱取活塞下降Lˊ（cm）時所擠出的試樣的重量Wˊ并用下式計算。 ρ=Wˊ/LˊA(g/cm3) ρ求出以后通過控制箱面板上的熔體密度撥盤將密度值置入計算機內。 注：此密度絕不是常溫下測得物料的密度，而是物料在一定溫度下熔融時的熔體密度，在使用時千萬注意，否則因密度設置錯誤造成測試結果錯誤。 采用自動測量系統，可以消除人為操作的誤差，特別是流動速率較大的情況下，可得到的結果。 6、自動打印系統 它是用LP-50型的直線電位器作為位移傳感器，將位置（即電阻阻值）變化轉換或直流電壓變化，然后送到[cL7109]A/D模-數轉換電路變成數字量送入計算機進行計算，并將其結果通過TPμp—16A微型打印機按規定的格式打印出來。 7、負荷提升系統 在大負荷實驗當中，為了方便起見，本儀器設置了負荷提升系統。 采用手動提升裝置，操作比較簡單，只要把砝碼托盤對準活塞桿，用手搖動手柄即可升降，砝碼托盤可左右搬動，當作完試驗需要清洗料筒時，可將砝碼托盤搖起并搬向左側。 其結構，由①托盤；②齒條；③齒輪；④蝸輪；⑤蝸桿；⑥轉動手柄等組成。 四、測試方法及操作步驟 1、準備工作 （1）裝取料筒 ①取料筒，用大螺刀將料筒按圖3所示，松開箭頭方向旋轉松開、將料筒的R弧對準爐體口部螺絲，見圖4垂直輕輕地從底部往上推，直至取出，但不能用力過猛，或用力敲打，避免將料筒損壞。 ②裝入料筒時，也是將料筒的R弧對準爐體口部螺絲釘、垂直輕輕地送入爐膛，然后用螺絲刀按圖4所示鎖緊箭頭方向旋轉鎖緊。 注意：當取熱料筒時要帶手套以防將手燙傷。 （2）裝口模 將爐體的拉板沿水平方向向里推進，然后將口模用清洗口模棒輕輕放入料筒中。 （3）將活塞套上導向套一起放入料筒。 （4）接通本儀器電源，將溫度定值撥盤撥到所需的溫度值后，即開始升溫，等數字溫度表顯示的溫度到達所設定的溫度值，再恒溫30分鐘，將內標準開關按進去，看溫度顯示數與說明書上給定的內標準值是否一致，不一致用小改錐調節一下。誤差允許有±0.1℃。 （5）選擇工作條件，設定工作方式： ①設定好取樣方式，取樣時間。 ②自動測量時，需將負荷重量按說明書砝碼選用組合表2編定的撥盤代號送入計算機。 （6）其它準備 ①按所需的負荷重量選好砝碼 ②將料筒清洗棒，口模清洗棒，準備好。 ③準備一副防熱手套。（厚布手套即可） ④配備一臺精度高于千分之一的精密天平和一臺托盤小天平。 2、測試 （1）試料準備 試樣（粒狀、條狀、片狀、模壓塊等）在測試前根據塑料種類要求先作烘干處理。 （2）稱料，根據試樣的預計熔體流動速率按表3稱取試樣。 （3）有關塑料試驗條件選擇按表4序號選用。 聚乙烯1、2、3、4、6 聚甲醛3 聚苯乙醛5、7、11、13 ABS 7、9 聚丙烯 12、14 聚碳酸酯16 聚酰胺 10、15 丙烯酸酯8、11、13 纖維素酯2、3 注：共聚共混改性等類型的塑料可參照上述分類試驗條件選用。 （4）裝料 當溫度穩定在設定值以下（一般恒溫為30分鐘后）將預熱的活塞取出，把稱好的試料用漏斗加入料筒內，并用活塞將料壓實（以減少氣泡）整個加料與壓實過程須在1分鐘內完成。 （5）取樣 試樣裝入后用手或用小砝碼加壓，使活塞桿上的下環形標記（下刻線）在5分鐘內（裝料時間和恒溫時間加在一起）降到離導向套上表面5~10mm處，然后加上選定的試驗負荷，當下刻線進入料筒時，按已定好的取樣方式進行切取試樣。 在選自動測量方式時，先將位移傳感器盒靠在爐體上、將A砝碼上的引桿對準電位傳感器上的壓片，即可進行自動測量。再強調一次，采用自動測量時首先必須測量此料的熔融時的密度值。（不能采用常溫下的密度值）兩個密度值是不相同的，密度測完之后，再按此數值撥動密度盤將密度值送進計算機，再做第二遍打印出來的數據才是正確數值。 ①手控取樣方式： 將取樣方式開關撥到手控檔，然后同時按電機控制開關和電子秒表清零開關，切刀旋轉一周切去已流出的試樣，同時電子秒表開始計時，當電子秒表計時到您所需要的切割時間時再次按動電機控制開關，切刀再旋轉一周切下試樣，即為有效試樣條，依次切取3至5個無氣泡試樣條即可。 ②時控取樣方式： 將取樣方式開關撥到時控擋，按您所需要的切割時間撥定取樣時間撥盤，然后按電機控制開關，切刀旋轉一周計算機開始計時，同時切去已流出的試樣，當計算機計時到您所設定的切割時間，電機自動旋轉，開始切取試樣，依次切取3-5個無氣泡試樣即可。 ③自動測量方式： 在進行自動測量時，首先要進行熔體密度的測量，計算出熔體的密度后，將該密度置入密度撥盤。然后方能進行自動測量，其打印出的結果才是真實的。 1）密度測量方法： 將取樣方式開關搬到自動檔，密度測量有兩種方法，一種是定距離6.35mm(一般較小的熔體流動速率用）另一種是定距離25.4mm。 設定方法： ①定距離6.35mm時，將取樣時間撥盤到0000。 ②定距離25.4mm時，將取樣時間撥盤到9999。 方式設定完畢后，將位移傳感器盒靠在爐體上，再將A砝碼套在活塞桿上，并將A砝碼上的引桿正好壓在壓片的中心位置，不要壓漏。（同時也要將壓片放在位移傳感器盒開口的中間位置，以防止壓片與傳感器盒產生摩擦）然后加上已選好的負荷，即可進行自動測量。 當切刀自動轉動一周切去已流出的試樣時，計算機開始計時，等到活塞下降到所設定的距離時，電機再次轉動一周切下的試樣，即為所要稱重的試樣條。（同時打印機打印出測量結果，但此時打印出的MFR數據不是真實的）將該試樣條進行稱重，計算出密度值，然后將此密度設入密度撥盤，即可進行自動測量。 2）自動測量MFR 自動測量MFR有兩種方式：一種是定距離（6.35 mm和25.4 mm）測量時間打印出MFR值，操作辦法前面已述，另一種是定時間測距離，分別打印出五段試樣各段的MFR值和五段試樣算術平均值。 定時間測距離就是將取樣時間撥盤按您所需要的切割時間設定好即可，其它操作方法同上。 （4）稱重計算結果 ①手控和時控時的計算結果： 試樣切取冷卻后，用精密天平（要求用0.001g分析天平）分別稱重。（一般試樣取3-5段），并按下式計算結果 MFR=600·W/t(克/10分） 式中：MFR----熔體速率（克/10分） W --- 切取樣條重量算術平均值（克） t --- 切樣時間間隔（秒） 測試結果取兩位有效數字 每次試樣平行測定三次，分別求出MFR值，如果三次測試結果相對誤差超出10%，應找出原因。 ②密度的計算 1）定距離6.35 mm時 D=W/LA=W/0.635cm×0.716cm2=W/0.45466 2）定距離25.4 mm時 D=W/L`A=W/2.54cm×0.716cm2=W/1.81864 ③自動測量結果分析 當密度測好送進計算機后，其數據就可直接打印出來不必計算，但密度測不準則打印出來的結果也不準，怎樣分析密度測的準與不準或打印出來的數據可靠與否，可用以下方法進行驗證。 先將切下的試樣稱一下，然后按公式 W MFR= ×600計算 t t——是打印紙上打印出來的時間。 如果計算的結果與打印出來的數據相同說明正確。 通過以上驗算對比，可以分析自動打印的數值是否正確，如果兩個數值相差很大，說明密度測的不準，需要再重新測量。 （5）清洗 ①測試完之后，擠出余料，拿出活塞并清洗干凈。 ②拉出爐體拉板，用清料桿將口模輕輕壓下來，并立即用口模清洗棒進行孔內清洗，用棉紗清洗口模外表。 ③將棉紗剪成小方塊，用清料桿插入料筒內進行清洗，直到清洗干凈為止。 以上幾種操作都要趁熱進行，對一些難清洗的試料可適當加些潤滑物輔助清洗，如硅油，石蠟等或其它化學試劑。 （6）試驗報告 試驗報告包括下列各項: ①注明測試方法標準是標準號GB3682-83. ②試樣名稱，物理形狀，牌號，批號和生產廠家。 ③試樣干燥處理條件 ④標準口模內徑、溫度和負荷數 ⑤試驗結果 ⑥試驗過程中的異常情況 ⑦試驗人員，試驗日期 |
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗證碼
以上信息由企業自行提供，信息內容的真實性、準確性和合法性由相關企業負責，儀表網對此不承擔任何保證責任。
溫馨提示：為規避購買風險，建議您在購買產品前務必確認供應商資質及產品質量。
