【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局計量司國家計量技術(shù)規(guī)范制修訂計劃安排，全國新材料與納米計量技術(shù)委員會已完成了《旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)規(guī)范》國家計量技術(shù)規(guī)范的征求意見稿。為了使國家計量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具可操作性，特向全國有關(guān)單位征求意見。
 

　　黏度是流體流變性能的重要物理性質(zhì)之一，表示的是流體材料黏性程度的大小，從微觀角度來講，黏度表示的就是在穩(wěn)態(tài)剪切場中剪切應(yīng)力與剪切速率的比值。測量材料的黏度是材料生產(chǎn)加工過程中最重要的必檢項目之一。在聚合物材料的研究中，對聚合物材料進行黏度的測量和流動性能的研究對工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究具有重要的意義；在石油化工領(lǐng)域，對原油黏度的準(zhǔn)確性測量對石油的開采效率有著較大影響；此外，黏度的準(zhǔn)確測量還能夠分辨潤滑油產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，從而可以確定其在工業(yè)生產(chǎn)上的應(yīng)用領(lǐng)域；在國防領(lǐng)域，航天發(fā)射時經(jīng)常使用凝膠推進劑，其黏度是影響凝膠推進劑射流破碎、霧化乃至混合的主要因素，與火箭發(fā)動機的正常運行關(guān)系極大，因此得到不同溫度下準(zhǔn)確的黏度測試數(shù)據(jù)，成為凝膠推進劑研制過程中的一項重要內(nèi)容，使用前必須對凝膠推進劑的黏度進行準(zhǔn)確測量。此外，由于武器裝備輕量化的要求，聚酰亞胺、聚醚醚酮等工程塑料廣泛應(yīng)用于裝甲車輛、火箭、導(dǎo)彈等武器裝備，而對于制備工程塑料的重要原材料—合成樹脂熔體黏度的準(zhǔn)確測量是工程塑料的配方設(shè)計、加工工藝設(shè)計的基礎(chǔ)，是工程塑料制品質(zhì)量的保障。綜上所述，黏度測量廣泛應(yīng)用于國民經(jīng)濟眾多領(lǐng)域，黏度指標(biāo)已經(jīng)成為材料最重要的特性參數(shù)之一。
 

　　按照黏度是否與測量時的剪切速率有關(guān)，可以將流體分為牛頓流體和非牛頓流體。隨剪切速率的變化，黏度恒定不變的流體稱為牛頓流體，黏度隨剪切速率變化而變化的流體稱為非牛頓流體。牛頓流體的黏度是用黏度計測量的，而非牛頓流體黏度一般是使用旋轉(zhuǎn)流變儀進行測量。旋轉(zhuǎn)流變儀是研究非牛頓流體黏度等流變性能最重要的實驗儀器之一，可以測得材料加工成型過程中溫度、壓力、粘性、彈性、分子量及其分布和內(nèi)部形態(tài)結(jié)構(gòu)等影響因素的變化規(guī)律及相互關(guān)系。旋轉(zhuǎn)流變儀依靠旋轉(zhuǎn)運動產(chǎn)生簡單剪切，可以快速測定材料的粘性、彈性等各方面的流變性能。
 

　　影響流變儀測量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素是很多的，有溫度的影響、測量傳感器的影響、轉(zhuǎn)速的影響、轉(zhuǎn)子幾何尺寸的影響(該項又包括錐頂與板之間的縫隙、錐角、板直徑、錐截角、傾斜和同心度)、剪切熱的影響、慣量驅(qū)動的二次流的影響、邊緣效應(yīng)的影響、表面張力的影響等。所有這些量的影響很難一一量化。為了使不同型號的旋轉(zhuǎn)流變儀得到在允許誤差范圍內(nèi)相同的測量結(jié)果，需要對旋轉(zhuǎn)流變儀進行校準(zhǔn)，與此同時，在調(diào)研中有關(guān)使用單位就明確指出，流變儀確實需要校準(zhǔn)，但目前校準(zhǔn)旋轉(zhuǎn)流變儀沒有校準(zhǔn)規(guī)范可以參考，也就無法對儀器進行校準(zhǔn)，在這種情況下測量得到的數(shù)據(jù)可靠性難以保證，不同單位之間的測量數(shù)據(jù)也無法進行比較，孰優(yōu)孰劣無法準(zhǔn)確判斷，因此，有必要制定相關(guān)的校準(zhǔn)規(guī)范，以便能夠開展旋轉(zhuǎn)流變儀的校準(zhǔn)工作。
 

　　本規(guī)范是針對旋轉(zhuǎn)流變儀校準(zhǔn)制定的計量技術(shù)規(guī)范。本規(guī)范的編寫以JJF 1071-2010 《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1-2012 《測量不確定度評定與表示》為基礎(chǔ)和依據(jù)，主要參考了ISO 6721-2010 《塑料-動態(tài)力學(xué)性能測定-第10部分：用平行板振蕩流變儀測量復(fù)數(shù)剪切黏度(Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer)》和ASTM E2509-2014《等溫模型流變儀溫度校準(zhǔn)的試驗方法(Standard Test Method for Temperature Calibration of Rheometers in Isothermal Mode)》等文件中的技術(shù)指標(biāo)、檢測方法等內(nèi)容。
 

　　依據(jù)JJF 1071-2010 《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》，本規(guī)范內(nèi)容包括：范圍、引用文件、術(shù)語、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達、復(fù)校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：20℃～30℃；2.相對濕度：不大于80%；3.供電電源：(220±22)V，(50±5)Hz；4.實驗室潔凈，儀器周圍環(huán)境安靜無擾動，無影響儀器正常工作的電磁場。
 

　　校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：
 

　　開機預(yù)熱不少于60min；按照儀器說明書完成儀器的空氣校正、馬達調(diào)整、夾具慣量校正等工作，使儀器進入正常工作狀態(tài)。
 

　　溫度校準(zhǔn)：
 

　　安裝測試用夾具，將鉑電阻溫度計的溫度傳感器安裝在夾具的中央，加熱(或冷卻)夾具至校準(zhǔn)設(shè)定溫度(根據(jù)用戶使用溫度設(shè)定)，并平衡，直到溫度變化小于±0.1℃/5min。記下溫度計讀數(shù)并開始計時，每隔5min記錄一次溫度值，連續(xù)測試6次。
 

　　復(fù)校時間間隔：
 

　　復(fù)校時間間隔由旋轉(zhuǎn)流變儀的使用狀況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素決定，送校單位可根據(jù)儀器實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。建議復(fù)校時間間隔為1年。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于應(yīng)力控制型和應(yīng)變控制型旋轉(zhuǎn)流變儀的校準(zhǔn)。