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摘要本標準規(guī)定了采用微波消解-原子熒光光譜法測定輕質(zhì)油品中汞含量的試驗方法。

  【儀表網(wǎng) 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序,起草組已完成《輕質(zhì)油品中汞的測定 微波消解-原子熒光光譜法》等3項團體標準征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學分析測試協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求,公開征求意見。
 
  本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準的結(jié)構和編寫》規(guī)定編寫。本標準起草單位為寧夏計量質(zhì)量檢驗檢測研究院、寧夏大學、寧夏化學分析測試協(xié)會。
 
  下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 4756 石油液體手工取樣法;SN/T 3188 原油中鉛、砷、汞元素的測定 原子熒光光譜法;SY/T 0528 原油中砷含量的測定 原子熒光光譜法。
 
  本標準規(guī)定了采用微波消解-原子熒光光譜法測定輕質(zhì)油品中汞含量的試驗方法。
 
  方法原理: 輕質(zhì)油品經(jīng)微波消解,其中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為二價汞(Hg2+),再加入硼氫化鈉(硼氫化鉀)溶液與其反應,生成原子態(tài)汞,用氬氣將原子態(tài)汞導入原子化器,在汞元素燈發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光。通過光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)化為電信號,檢測出被測樣品中元素的含量。
 
  儀器要求:原子熒光光譜儀,配汞空心陰極燈;微波消解儀:具有溫度控制和程序升溫,溫度精度可達 2.5℃;電熱板:帶調(diào)溫裝置;電子天平:精度為 0.0001g。
 
  樣品處理:稱取試樣約 0.2g,稱準到 0.0001g,置于消解罐中,加入 10mL 硝酸和 2mL 過氧化氫,將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀中,按表 1 的升溫程序進行微波消解。消解結(jié)束后,待罐內(nèi)溫度降至室溫后,在通風櫥中取出、放氣,打開,冷卻。加入 20ml 水、2ml 過氧化氫,放置 5min,至于電熱板上加熱煮沸,此時溶液應呈藍色,最后定容于 50ml 容量瓶中。
 
  本標準適用于石腦油、車用汽油、車用柴油、E10車用乙醇汽油、噴氣燃料和各類煤基輕質(zhì)油中汞的測定。汞的檢出限為0.01mg/kg。

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