【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】8月12日，由全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量技術(shù)委員會制定的《有機(jī)同位素稀釋質(zhì)譜法定值規(guī)范》征求意見稿發(fā)布，現(xiàn)向大家征集意見。
 

　　有機(jī)同位素稀釋質(zhì)譜法(Isotope Dilution Mass Spectrometry of Organic Compounds)是指將一定質(zhì)量的被測有機(jī)化合物的穩(wěn)定同位素標(biāo)記化合物添加到分析樣品中， 混合均勻達(dá)到平衡，經(jīng)過必要的前處理步驟后，用質(zhì)譜測量混合試樣中標(biāo)記化合 物和待測組分的峰面積(或峰高)，同時測定校準(zhǔn)溶液中兩種化合物的峰面積(或 峰高)，通過比較兩種化合物物質(zhì)的量和響應(yīng)信號比值，計(jì)算出分析物含量的方 法。
 

　　同位素稀釋質(zhì)譜法是國際物質(zhì)量咨詢委員會(CCQM)定義的具有基準(zhǔn)測量方法特性的方法，是目前復(fù)雜基體樣品中微量痕量成分測量的唯一具有基準(zhǔn)測量方法特性的高準(zhǔn)確方法。有機(jī)同位素稀釋質(zhì)譜法已經(jīng)普遍應(yīng)用于復(fù)雜基體中有機(jī) 化合物的高準(zhǔn)確度測量和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值。同位素稀釋質(zhì)譜法作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方 法的合理性、準(zhǔn)確性、可靠性、可溯源性，直接影響基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中有機(jī)成分量 的檢測結(jié)果，具有很重要的地位。
 

　　國際物質(zhì)量咨詢委員會(CCQM)近年很重視基體樣品中有機(jī)成分量測量的 國際比對與核心測量能力的構(gòu)建：根據(jù)食品、環(huán)境、生物、臨床基體等典型基體 類型，有機(jī)化合物的不同分子量、分子極性及含量的范圍，設(shè)計(jì)典型的國際比對， 計(jì)劃覆蓋不同類型基體中不同含量范圍全類型的有機(jī)成分量的校準(zhǔn)測量能力，從 而支持各個國家在基體樣品中有機(jī)成分量檢測的核心測量校準(zhǔn)能力的互認(rèn)。
 

　　我國的基體中有機(jī)成分量國際測量于校準(zhǔn)能力互認(rèn)(CMC)數(shù)量為64項(xiàng)， CMC數(shù)量不僅位居全球前列，而且涉及食品、生物、臨床、環(huán)境等各類基體， 有機(jī)成分量包含營養(yǎng)成分、農(nóng)獸藥、污染物、激素、蛋白等多種類型。為保證各 類基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值準(zhǔn)確性，同位素稀釋質(zhì)譜法是關(guān)鍵技術(shù)。
 

　　同位素稀釋質(zhì)譜法是基體中有機(jī)成分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的基準(zhǔn)方法，因此非常 有必要對同位素稀釋質(zhì)譜法制定規(guī)范，指導(dǎo)我國研制單位規(guī)范使用該技術(shù)對各類 基體中有機(jī)成分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，對定值準(zhǔn)確性保障具有重要意義。
 

　　本規(guī)范規(guī)定了有機(jī)同位素稀釋質(zhì)譜法作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法的技術(shù)要求。
 

　　本規(guī)范引用的文件包括：JJF 1001 通用計(jì)量術(shù)語及定義；JJF 1005 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通用術(shù)語和定義； JJF1059.1 測量不確定度評定與表示；JJF 1343 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理；JJF 1507 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與應(yīng)用；GB/T27417 合格評定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南；GB/T32465 化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求；GB/T35655 化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施指南色譜分析。
 

　　儀器操作方法為：分離與質(zhì)譜檢測時應(yīng)按照操作說明使用儀器，測量前須確認(rèn)儀器的穩(wěn)定性和 重復(fù)性等性能良好，同時滿足實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件要求。
 

　　分離：氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、毛細(xì)管電泳等分離模式與質(zhì)譜聯(lián)用均可 實(shí)現(xiàn)同位素稀釋質(zhì)譜檢測。 復(fù)雜基體中微量痕量有機(jī)物分析時，盡可能使基體中主要干擾成分與分析物 和同位素標(biāo)記物分離，分析物和同位素標(biāo)記物應(yīng)具有相同或相近的保留時間，使 得離子化、基質(zhì)干擾、流動相波動等影響盡量一致，以便能夠在相同的質(zhì)譜條件下同時監(jiān)控相關(guān)離子，并通過峰面積(峰高)評估其信號強(qiáng)度。
 

　　本規(guī)范用于指導(dǎo)同位素質(zhì)譜法作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法的建立和確認(rèn)，規(guī)范在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值中的應(yīng)用，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的準(zhǔn)確性與可靠性。